采用UNIFI和UPLC-ToF-MSE表征杀菌剂粉唑醇中的杂质.PDF

[ 应用纪要 ] E 采用UNIFI和UPLC-ToF-MS 表征杀菌剂粉唑醇中的杂质 Marian Twohig, Michael O’Leary, Peter Lee和John McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 简介 ■ 工业级粉唑醇中结构相关化合物的综合 杂质的分析、鉴别和定量在杀虫剂研发和生产的各个阶段都发挥着 表征方法。 重要作用，是农作物保护产品注册要达到的基本要求。对农药产品 ■ 快速色谱分离，同时提供最大分离度。 中的杂质进行监控，是为了确保产品的安全性和合规性。我们必须 对工业级活性物质中含量等于或大于0.1%的杂质进行结构鉴定，才 ■ 同时采集母离子和子离子的精确质量数 能充分了解配制产品的总体安全性1 。尤其是毒理学意义上的杂质， 信息，提高了化合物确认结果的可靠性。 我们需要特别关注。 在农药产品开发过程中，我们可能需要评价不同的合成路径，而每 条路径都会产生不同的杂质。因此我们必须以鉴别(或解析)超过阈 值标准的相关杂质为目的，对合成路径进行充分的考察。此类分析 研究通常结合使用LC-MS与其它可提供结构信息的技术(如核磁共振 波谱法)。采用了飞行时间(Tof)技术的现代高灵敏度精确质量数仪 器能够实现极快的采集速率，同时大幅度简化了杂质数据捕获和分 析的过程。高采集速率使得质谱分析可与超高效液相色谱(UPLC®)联 用，由此大大方便了复杂样品的分析。此外，沃特世的Q-TofTM 专利技 E 2 术能够同时采集高碰撞能量(CE)和低碰撞能量数据，又称“MS ” ，因 此仅通过单次进样即可捕获和解析母离子和子离子数据。由于所采 集的数据具有极高的质量精度，因此可以获得无论是完整分子离子( + 如M+H )还是有助于结构解析的重要组成碎片离子的元素组成，从而 沃特世解决方案 帮助结构的解析。 采用UNIFI® 的筛选平台解决方案 ACQUITY UPLC® I-Class 系统 ACQUITY UPLC光电二极管阵列 (PDA)检测器 Xevo® G2-XS QTof 质谱仪 CORTECS® 色谱柱 关键词 杂质鉴别、杀虫剂、杂质、 农药、杀虫剂、合成 1 [ 应用纪要 ] 实验 在本应用纪要中，我们将Waters® ACQUITY UPLC I-Class 系统与Xevo G2-XS QTof和ACQUITY UPLC PDA检测器联用，