海绵钛产品氧、氯杂质来源分析及其降低措施研究.pdfVIP

第24卷专辑 中国稀土学报 2006年lO月 JOURNAL RAREEARTH Vbl．24 OFTHECHINESE SOCIETY Oct．2006 Spee．Issue 海绵钛产品氧、氯杂质来源分析及其降低措施 李水娥，张金柱+，金会心 (贵州大学材料科学与冶金工程学院，贵州贵阳550003) 蔫要·本文通过对海绵钛产品中氧杂质来源进行了分析研究，提出了提高生产原料四氯化钛和镁的纯度、减少蒸馏镁吸水和水解、减少 蒸馏产物与空气的接触、均匀取样等措施以降低氧杂质含量；同时分析了产品氯杂质来源，通过控制高沸点杂质的进入、还原加料速度 适当、均匀、蒸馏时间和蒸馏温度的确定以及还原后期须及时补充镁等一系列措施来降低氯杂质含量。通过这些措施以达到降低海绵钛 产品中氧、氯的含量，减少产品夹杂缺陷，降低产品布氏硬度，提高产品质量的目的． 关健诃：海绵钛；氧含量；氯含量；质量 中圈分类号：TFl23文献标识码：A 文章编号：1000-4343(2006)-0585．04 联合法生产的海绵钛部分产品因氧、氯杂质 在空气中易潮解，潮解后生成了水合物 含量偏高，降低了产品等级，甚至可能造成产品 报废n，，为此弄清海绵钛产品氯、氧杂质来源，提 量越大，水分中的氧最终有部分进入海绵钛中， 出其降低措施，解决氯、氧杂质对产品质量的影 使产品中的氧含量增高。。 响，是联合法生产海绵钛的关键。 “)氩气 在处理故障和拆卸产品过程中，由 于施加的保护气氛不足，使产品与大气接触，导 1海绵钛生产过程中杂质氧来源 致海绵钛被氧化。同时，保护气氛——氩气中的 海绵钛生产过程中，氧杂质含量分布规律是： 氧分子也会在生产过程中被带入产品。 钛坨中间部位氧含量低，底部较高，上表皮和粘 1．2设备、操作、取样 壁钛也较高[21。若渗漏气体时，上表皮和粘壁钛含 (1)设备渗漏设备密闭性是否良好对海绵 氧量更高。氧主要来源于原料、设备、操作、取 钛生产很重要，特别是抽空阶段和真空蒸馏过程 样问题n，等四方面。 中，如果设备的密闭不好，空气中的氧会被大量 1．1原料 吸入反应器，造成海绵钛坨被污染，含氧量升高。 (1)四氯化钛工业粗TiCh成分中含02、‘(2)破碎氧化海绵钛在破碎过程中，如果海 C02、CO、COS、COCl2、Ti02、VOCl3、TiOCl2、 绵钛进入破碎机的量大于流出的量，就会造成海 Si2006、CH2C120C12等含有氧元素的杂质嘲，气 绵钛块与块之间的摩擦，产生大量的热使海绵钛 体杂质在rich中有一定程度的溶解，固液杂质被氧化，增加了产品的氧含量嘲。 还原后，氧即被钛吸收；精TiCh中的氧气和含氧 (3)生产出来的海绵钛产品质量已定，但是用 物质，在还原过程中全部转入海绵钛中。 于产品的试样很关键。因为粒度越小，氧含量越 (2)镁由镁带入的氧杂质，主要是镁锭表 高，粒度越大，氧含量越低r”，所以应在一定粒度 面的氧化膜，在还原反应初期，与新生成的海绵 范围内进行均匀取样。 钛作用，沉积于海绵钛坨底部。原料四氯化钛， 精镁中带来的氧杂质比较，精镁比四氯化钛的质 2降低海绵钛生产过程中杂质氧含量 量分数大得多，可达到0