便携式快速气相色谱PGC和表面声波SAW传感技术研究.pdfVIP

t届中圈中西部地区色谱学术交流会 2006年8月 传感技术 彭刚华， 梁富生， 龚雪平 山西省环境监测中心加拿大约克大学大气化学中心在读博士生) 4(n-西省环境监测中心 ● 自1952年发明气相色谱以来，经过多次里程碑式的技术创新(包括色谱柱，检测器和进样技术 等)，气相色谱已经成为近代化学领域中最重要的分析技术之一。因测试目的，色谱条件，分析方 法和样品性质的差异，传统气相色谱仪(实验室型台式)的分析时间有着本质的差异(几分钟至十几小 时不等)．显然，这种分析速度远远不能满足当前的很多需要，如环境应急监测，在线质量控制和 在线分析等。 i 1 气相色谱(GC)性能评价指标及原理简介 气相色谱主要由以下几部分组成：载气及流量控制系统，进样器，色谱柱和检测器。载气必须 是高纯度的惰性气体，以避免与待测成分发生化学作用。常用的载气包括氮气，氮气，氩气，氢气 和=氧化碳。载气的选择一般基于所选用的检测器。载气流量是由EPC(electronicpressure 恒压(色谱柱前压恒定；载气流量随色谱柱温度而变)或恒流(载气流量恒定；当色谱柱温度变化时， 柱前压由EPC自动调节)操作状态下控制的。为获得最佳的柱效，样品量不宜太大，并且要以“气 塞’(vaporplug)的形式快速注入色谱柱。缓慢注射大量样品将会导致色谱峰变宽，直接影响分辨率． 传统的进样方式是使用微量注射器将样品通过橡皮垫圈注入色谱柱前的快速蒸发室。迸样器温度应 II 比最不易挥发的待测物的沸点高至少500C．对于填充柱．进样量可在1110到20L。而毛细管柱的 进样量要小得多，一般在(10．3)L左右，大多数情况下用split／splitless进样器进样。 有两种类型的气相色谱柱供选择一填充柱和毛细管柱。填充柱的填料为涂有液体固定相的细 管柱的内经多为几十分之一毫米。毛细管柱又分两种类型一壁涂开放管型(WCOT)和载体涂层开 了液体固定相的载体。 有很多检测器可用于气相色谱。非选择性检测器对除载气以外的所有化合物有响应，选择性检 测器只响应部分具有一定物理或化学性质的化合物。根据检测器的响应对象(浓度或质量)，又可将其 分为浓度型和质量型。一般而言，浓度型检测器是非破坏型的，而质量型检测器是破坏型的。目前 火焰光 化学发光检测器(CS)；表面声波检测器(s√～、n；臭氧或氟诱导化学发光检测器；脉冲火焰光度检测器 330 首届中田中西41F她．区色谱掌术交alr．4P 2006年8月 (PFP功；气体密度检测器(GADE)；FTIR检测器等． 气相色谱的原理是基于待测化合物在两相(固定和流动相)中的分布．保留时间(妨可用下式表 示： (1) ．护≈fo(1+七)=fo(1+Kc励=户fl+JI，cO名／‰)】． ’并且： ∥量％／％f=2d／／d七-xc夕 (2) retention 其中；ro为死保留时间(dead time)；k为保留因子∞锄诫∞删或容量因子 (capacity d，为色谱柱内壁涂层厚度；d为色谱柱半径；＆为待测化合物在两相中的分布系数． 当毛细管两端的压差为△E粘度系数为，7的流体在半径为d长度为L的毛细管中的平均 流速锄瓤 加细d2／／(8Lw ．(3) 其相应的平均体积流量(dr／dr)为：