岛津SPD高效液相色谱仪确认方案.docVIP

目录 1．概述 1 1.1. 仪器概况 1 1.2. 仪器用途 1 2.目的 1 3.范围 1 4.验证小组成员及职责 2 5.方案执行 2 6.内容 2 6.1.文件检查 2 6.2. 具体确认步骤 2 6.2.1.仪器与试剂 2 6.2.2.安装确认 3 6.2.3.运行确认 3 6.2.4.性能确认 6 6.3. 再确认 7 6.4. 确认结论 7 6.5. 确认报告 7 7. 参考文件 7 岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认记录 8 岛津SPD-15C高效液相色谱仪确认报告 21 1．概述 岛津SPD-15C高效液相色谱仪为质量检测中心常用仪器，为确认该仪器各项性能仍符合要求，制订本方案对该仪器进行确认。 1.1. 仪器概况 本台岛津SPD-15C高效液相色谱仪是由输液系统、自动进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据处理装置等部分组成，液相色谱仪利用样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将样品带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量的分析。 仪器主要参数如下： 仪器安装位置 质量检测中心 检测器： 型号/设备编号 SPD-15C/03Z130 生产厂家/出厂编号 岛津/L20524931151 光源 氘灯 量程 0.0001～2.56AUFS 波长范围 190～600nm 体积（mm） 260（W）））浙江大学智达自动化信息工程有限公司1.2. 仪器用途 该仪器用于样品含量、有关物质、聚合物等的检测。 2.目的 对该仪器进行运行确认性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。适用于的确认。所有的空白都要被填写，如果项目不适用，用单线划掉，签名并注明日期。所有的测试项目都完成，完成应记录，并说明相关原因和解决的措施。所有的偏差要记录，并用适当的方法评估其影响，并证明纠正措施是可以被接受的。偏差偏差.1.文件检查确保与文件都齐全.1.2.程序2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。 6.1.2.2.相关人员接受了方案的培训确认经过校并在有效期内且有必需的相关证书可接受标准根据的要求核对文件确保完整相关人员接受了方案的培训确保经过校在有效期内且有相应的证书.1.4.原始记录检查记录见0～100℃、最小分度值不大于0.1℃； 甲醇：HPLC用； 丙酮：分折纯； 紫外吸收标准溶液: 取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得重铬酸钾的硫酸溶液； 1×10-7g/mL的萘/甲醇标准溶液； 1×10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液。 6.2.1.2.具体见目的程序对照使用说明书，确认环境、电源等符合要求原始记录目的m-S）S×100% （1） SR =(max-min)/ m×100% （2） 式中：m——m=（W2-W1）/（ρt.t），流量实测值，mL/min； W2——容量瓶+流动相的质量，g； W1——容量瓶的质量，g； ρt——试验温度下流动相的密度，g/mL； t——收集流动相的时间，min； m——同一组测量的算术平均值，mL/min； S——流量设定值，mL/min； max——同一组测量中流量最大值，mL/min； min——同一组测量中流量最小值，mL/min。 表1 流量设定值/（mL/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间/min 10 5 5 6.2.3.2.4.3.梯度误差 由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序，A 溶剂为纯水，B 溶剂为含 0.1%丙酮的水溶液， B经由 5 个阶梯从 0 变到 100%， 如图 1 所示。 将输液泵和检测器连接 （不接色谱柱） ，开机以后以 A溶剂冲洗系统，基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。求出A，B溶剂不同比例时的输出信号值，重复测量2次，计算平均值。从 B 溶剂的含量及对应的输出信号值，按式（3）计算梯度误差Gci，取 Gci最大者作为仪器梯度误差。 Gci=（i-m）/m×100% （3） 式中：Gci——第i阶段梯度误差（%）； i——第i阶段输出信号值增量的平均值；i=i- (i-1) (i=0,1,2,3,4,5)； m——各段输出信号值增量平均值的平均值；m = 。 图 1 6.2.3.2.5.柱