定量分析化学概论 分析化学教案（第五版武汉大学主编2009级使用）.ppt

第一章 定量分析化学概论 教学目的与要求 1.掌握定量分析过程，定量分析结果的表示方法 2.掌握滴定分析法的特点和主要滴定方法 3.掌握滴定分析对化学反应的要求，基准物质必备的条件，标准溶液的配制与标定 4.熟悉滴定分析的几种滴定方式，滴定分析的计算 5.掌握准确度与精密度，误差与偏差，系统误差和随机误差，有效数值及运算规则 教学重点 准确度与精密度，误差与偏差，系统误差和随机误差，有效数值 教学难点 系统误差和随机误差的来源及消除方法 第一章 定量分析化学概论 1.1 概 述 1.1.1 定量分析过程 1.取样（Sampling）：从待分析的对象（object or bulk matter)中取出用于分析用的少量物质。气、固、液用不同方法取样。 基本要求：代表性、不变性 （随机取样与周期取样） 注意： 样品来源 样品性质 分析方法、对分析结果的要求等 四分法缩分的目的：使粉碎后的试样量逐步减小。 采集量用切乔特采样公式计算：m Q=kd2 mQ为采集试样的最小量（kg），k为缩分常数的经验值（ k 的取值0.05-1kg.mm-2之间），d为试样的最大粒度（ mm）。P29例题1 b.熔融法：利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应分解试样，再用水或酸浸取熔块。 酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石） 碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质） c.干式灰化法:将试样置于高温下分解，有机物燃烧后残留的无机物以酸浸提制备分析试液。 d.湿式消化法：用硫酸、硝酸或混合酸于试样一起加热分解。如消化动植物试样。 e.微波消化法：用试样或溶（熔）剂吸收微波能加热分解试样。 3.测定前样品预处理 Sample pre-treament a.样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 b.样品预处理的原则： 防止待测组分的损失； 避免引入干扰 c.样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 1.1.3 定量分析结果的表示——计算Calculation 1.2.2 平均值 n次测定结果的算术平均值。 平均值比单次测量结果更接近真值 1、精密度是保证准确度的前提。 2、准确度高一定精密度高。 3、精密度高，不一定准确度就高。 1.2.8 公差 生产部门对分析结果允许的误差。 分析结果在公差范围内，分析结果准确可靠；若超差需要重新分析。 各种不同的样品及同一样品的不同含量生产部门都制订了允许的误差（即公差）。 GB为国标； HB为 行标 （3）、“0”的双重作用。 如： 0.02030 2 .50×103mg≠2500 定位作用 有效数字 三位 定位 不定位 （4）、pH、pC、pK、lgK等数据的小数部分代表有效数字位数（一般保留两位），整数部分只说明方次，即定位作用。 如： pH＝ 12.68 [H+] ＝2 .1×10-13mol/L 定位 两位 （5）、数据首位≥8时，有效数字可多算一位，以保证准确度（指该数据为运算的依据时）。 如：9.37（接近10.00 ），可当作四位有效数字 加减法：是各个数值绝对误差的传递，修约时以绝对误差最大的数值为准进行修约（即以小数点后位数最少的数据为准）。 乘除法：是各个数值相对误差的传递，修约时以相对误差最大的数值为准进行修约（即以有效数字位数最少的数据为准，即相对误差最大为准）。 Calculate the molar concentration of a 70% HNO3 solution whose density is 1.413 kg L-1 C = 1.413 ×0.70×1000 / 63.0129≈16 mol L-1 特别注意不能分次修约，只能一次修约。 如3.148修约为两位有效数：应为3.1 若分次修约应为3.148—3.15—3.2，修约结果有误。 又如2.5491修约为