工业丙烯含量测定.ppt

《有机化工产品检验》  项目教学 学习情境19.3 工业丙烯含量的测定 一、教学目标 使学生具备正确选择色谱条件，进行工业丙烯体积分数测定的能力 检验过程符合Q/SY JH C102 014—2008要求 6学时完成项目任务，全班分成4个小组，4人一台气相色谱仪 二、教学任务 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业丙烯含量的测定方案 实施测定方案并在实施过程中优化测定方案 完成实际工业产品试样中工业丙烯含量的测定，按照Q/SY JH C102 014—2008要求对其质量进行评定 三、教学方法 提问引导法 讲练结合法 小组讨论法 多媒体教学法 实验演示法 四、教学设计 提出问题：如何进行工业丙烯含量的测定？ (课前预留) 项目相关知识点 知识点一 关于丙烯的基础知识 问题：丙烯是哪些工业产品的原料 聚丙烯是继尼龙之后发展的又一优良树脂品种，它是一种高密度、无侧链、高结晶必的线性聚合物，具有优良的综合性能。 物料性能 密度小,强度刚度,硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100度左右使用。 适于制作一般机械零件,耐腐蚀零件和绝缘零件。 问题：丙烯的物理常数 （propene,CH2=CHCH3） 常温下为无色、无臭、稍带有甜味的气体。 分子量42.08, 密度0.5139g/cm(20/4℃), 冰点-185.3℃, 沸点-47.4℃。 易燃,爆炸极限为2%～11%。 不溶于水,溶于有机溶剂，是一种属低毒类物质。 知识点二 色谱条件选择 问题：工业丙烯的含量测定难点 色谱柱及液载比的选择 汽化室温度的选择 色谱柱温度的选择 检测器温度的选择 载气流速的选择 进样量的选择 丙烯样品的测定 一 、测定原理 气体试样通过以阿匹松脂L涂渍于活性氧化铝载体上做为固定相的色谱柱，由热导检测器检测，用面积归一化法定量。 前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据：组分含量与峰面积成正比 优点： 简便，准确 定量结果与进样量、重复性无关 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点： 所有组分必须在一定时间内都出峰 不适合微量组分的测定 二 、试剂与材料 1、载气（氢气）：纯度≥99.99﹪，经硅胶及5A分子筛干燥净化； 2、固定液：阿匹松脂L； 3、溶剂：氯仿； 4、载体：活性氧化铝（0.18～0.25）mm。 三、仪器 1、色谱仪 2、微量注射器：1mL玻璃注射器。 3、色谱柱 四、操作步骤 1、调整仪器 2、样品的测定 取1mL样品注入色谱仪中，等到基线恢复正常（避免进样波动引起的误差），用气相色谱工作站进行计算。 3、色谱图 4、结果表示 直接给出丙烯体积分数数值，单位为﹪，取两个平行结果的平均值为测定结果。 5、允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.20﹪。 六、数据处理 打印机直接打出丙烯体积分数数值，单位为﹪，取两个平行结果的平均值为测定结果。 学生完成检验报告 进行实验,验证方案 六、项目完成效果评价 实验操作主要通过以下方面来进行考核 七、布置下一个工作任务 工业丙烯含量的测定 Thank you very much * * * * 教师布置项目任务 学生分组讨论 交流评价 教师讲解相关知识 教师确定测定方案 确定最佳操作条件 完成检验报告 自评和互评结果 wi——试样中组分i的质量分数； ml、m2…mn——各组分的质量； A1、A2…An——各组分的峰面积； 配有热导检测器的气相色谱仪，要求仪器对最低检测浓度下的各烃类杂质组份所产生的色谱峰高，应大于仪器噪声的2倍 1 进 样 量 mL 25 载 气 流 速 mL/min 60 检 测 器 温 度 ℃ 40 色 谱 柱 温 度 ℃ 40 汽 化 室 温 度 ℃ 3 柱 内 径 mm 1 柱 长 m 不 锈 钢 材 质 固定液：载体=2.5：100 涂 渍 比 瞬时信号读数 菜单行 快捷面板 进样按钮 样品树 状态行 通道标识 运行时间 快捷按钮 仪器基线 做样框 功能页签 图中：1—空气； 2 —丙烷； 3—丙烯； （3） （2） （1） 意见