高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量 陈静（衡阳市第三人民医院 湖南衡阳 421001） 　　【摘要】目的：探讨测定陈香露白露中橙皮苷含量的方法。方法：用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。结果：橙皮苷的平均加样回收率为99.35%，RSD为1.3%。结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。能有效地控制制剂的质量。 　　【关键词】陈香露白露片 TLC HPLC 橙皮苷 　　【中图分类号】R94 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）16-0199-02 　　陈香露白露片收载于《中药成方制剂第八册》由甘草、次硝酸铋、陈皮、碳酸镁、川木香、氧化镁、大黄、碳酸氢钠、石菖蒲9味组成，具有健胃和中，理气止痛。用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经功能症和十二指肠炎等。为了有效控制该制剂的质量，用HPLC法测定了陈皮中橙皮苷的含量，为陈香露白露片的质量提供简便可行、准确可靠地定性定量检测方法。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪（Waters 2695），MettlerAe240电子分析天平。陈香露白露片（湖南康寿制药有限公司，批号分别为111001、110301、120201）；处方中药材（衡阳市药材公司）；橙皮苷（批号110721-200613），均由中国生物制品鉴定所提供；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它所用试剂均为分析纯。 　　2 含量测定 　　2.1 检测波长的选择：参考文献[1]，并对橙皮苷对照品溶液200～350nm波长范围内进行扫描，其在283.1nm波长处有最大吸收且灵敏度高，故选定检测波长为283nm。 　　2.2 色谱条件：色谱柱：DiamonsilTMC18柱（250mmtimes;4.6mm，5um）；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；流速：1.0ml/min；检测波长283nm；柱温：30℃；进样量10ul；理论板数以芍药苷峰计算为3805。 　　2.3 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加流动相制成1ml含4.1031mg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液1ml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。 　　2.4 供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置索氏提取器中加石油醚（60～90℃）40ml，回流提取3小时，弃去提取液，药渣挥干，加甲醇40ml，回流提取至无色，放冷，过滤，用甲醇定容到50ml过滤，取续滤液作为供试品溶液。 　　2.5 线性关系的考察：精密吸取上述橙皮苷对照品贮备液0.10，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度。分别精密吸取10ul注入液相色谱仪中测定。线性回归方程为Y3X -28612.7，r=0.9999。结果表明橙皮苷进样量在0.0603～4.8248ug范围内与峰面积线性关系良好。 　　2.6 空白试验：取不含陈皮的阴性样品，按供试品溶液制备方法提取，并按上述色谱条件进行检测。结果在橙皮苷对照品相同保留时间处无干扰峰出现。（见图2） 　　2.7 精密度试验：取同一供试品溶液10ul，连续测定6次。结果峰面积积分值的RSD为0.66%（n=6），表明仪器精密度良好。 　　2.8 稳定性试验：取同一供试品溶液，分别在2，4，6，8，10，12h依法测定。结果RSD为0.87%（n=6），表明供试品溶液在12小时内稳定。 　　2.9 加样回收试验：取已知含量的样品，分别添加橙皮苷对照品适量，按拟定色谱条件进行测定，计算加样回收率，结果见表1。 　　表1 橙皮苷加样回收试验结果（n=6） 　　样品含量（ug） 加入量（ug） 测得量（ug） 回收率（%）x-（%）RSD（%） 　　 0.458 0.112 0.571 100.9 　　 0.465 0.112 0.579 101.8 　　 0.446 0.171 0.615 98.8 　　 0.451 0.171 0.623 100.6 100.8 1.16