铁合金分析方法-镍硼合金分析方法.doc

CSM 04 18 05 01－2001 镍硼合金—硼含量的测定—中和滴定法 1　范围 　　本推荐方法用中和滴定法测定镍硼合金中硼的含量。 　　本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5％的硼含量的测定。 2　原理 　　试料用过氧化钠熔融，分离铁、镍、锰等元素，用碳酸盐分离铝，溶液中游离碱用盐酸中和，加甘露醇，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算硼的质量分数。 3　试剂 3.1 过氧化钠 3.2 碳酸钙 3.3 甘露醇 3.4 乙醇 3.5 盐酸，1+1、1+9 3.6 甲基红乙醇溶液，2g/L 3.7 酚酞乙醇溶液，1g/L 3.8 氢氧化钠标准滴定溶液，c (NaOH)＝0.05mol/L 3.8.1 配制　 称取2g氢氧化钠，溶于1000mL新煮沸并冷却至室温的水中，混匀。贮于附有吸收二氧化碳装置和水分装置的塑料瓶中。 3.8.2 标定 称取0.3000g预先于105～110℃烘干1h的邻苯二甲酸氢钾，加100mL新煮沸并冷却至室温的水溶解，加3～4滴酚酞溶液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅红色。 3.8.3 计算 按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： 　 C＝ 式中：C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m──称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g； 　　 　V──滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL； 　　　 204.23──邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 4　操作步骤 4.1　称样 称取约0.25g试样，精确至0.0001g。 4.2 试料处理 将试料置于预盛有4～6g过氧化钠的铁坩埚中，混匀，再盖上1～2g过氧化钠，?于电炉上逐渐升高温度至500～600(C熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持1min，取下冷却，用水洗净坩埚外壁，将坩埚放入400mL塑料烧杯中，加入100mL沸水，浸取熔融物，并用少量热水洗出坩埚。加1～2mL乙醇，煮沸2～3min，冷却至室温，用水将试液转移到250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。试液用两张快速滤纸干过滤，滤液收集于塑料烧杯中。 4.3分离 分取100.0mL滤液于250mL烧杯中，加1滴甲基红乙醇溶液（2g/L），用盐酸（1+1）中和至溶液刚变红色，边搅拌边加入固体碳酸钙至不再溶解并稍过量，微沸8～10min，取下冷却，静置使沉淀下沉，用中速滤纸过滤，用水洗净烧杯及沉淀，滤液及洗液收集于500mL锥形瓶中。 4.4 滴定 于试液中加1滴甲基红乙醇溶液（2g/L），滴加盐酸（1+9）中和至溶液刚变红色，煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色变黄色（不记数），加2g甘露醇，充分搅拌，加3～4滴酚酞溶液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，再加1g甘露醇，充分搅拌，如红色退去，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，如此反复直至出现稳定的粉红色，为终点。 注：试样中若含钒，影响滴定终点的观察，可在此时加5mL碘酸钾溶液（50g/L），5mL碘化钾溶液（50g/L），搅拌溶解，加3～4滴淀粉溶液（10g/L），滴加硫代硫酸钠溶液（50g/L）至蓝色消失。加2g甘露醇，充分搅拌，加3～4滴酚酞溶液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，再加1g甘露醇，充分搅拌，如红色退去，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，如此反复直至出现稳定的粉红色，为终点。 5　计算 按下式计算硼的含量，以质量分数表示： wB / %＝×100 式中：C ── 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V2── 滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V0── 滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 　　 V1── 分取试液的体积，mL； 　　 V ── 试液总体积，mL； m ──试料的质量，g； 10.81 ── 硼的摩尔质量，g/mol。 CSM 04 18 12 01-2001 镍硼合金─ 镁含量的测定─ 铜试剂分离- 乙二铵四乙酸二钠滴定法 范围 本推荐方法用铜试剂分离—乙二铵四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定镍硼合金中 镁的含量。 　　本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5％的镁含量的测定。 2　原理 　　试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟赶氟，加六次甲基四胺溶液调pH值6.0～6.5，加铜试剂使铁、铝、钛、镍、铌等元素沉淀，与镁分离，加缓冲溶液使试液pH值8～10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，借此计算镁的质量分数。 3　试剂 3.1　氢氟酸，(约1.15g/mL 高氯酸，(约1.67g/mL 3.3 盐酸，1+1 3.4　盐酸硝酸混合酸，盐酸+硝酸+水=3+1+5 六次甲