环境空气和废气 氨的测定 次氯酸钠水杨酸分光光度法HJ534-2010.pdfVIP

环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。 本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。 本标准的方法检出限为 0.1μg/10mL 吸收液。当吸收液总体积为 10mL，以 1.0L/min 的 3 3 流量，采样体积为 1L ~ 4L 时，氨的检出限为 0.025mg/m ，测定下限为 0.10mg/m ，测定上 3 3 限为 12mg/m 。当吸收液总体积为 10mL，采样体积为25L 时，氨的检出限为 0.004mg/m ， 3 测定下限为 0.016mg/m 。 2 方法原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸 和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长 697nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比， 根据吸光度计算氨的含量。 3 干扰及消除 3 时对测定有干扰，不适用于本标准。 有机胺浓度大于 1mg/m 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为 按 4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。 4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。 4.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。 每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 4.1.2 蒸馏法 在 1000mL 蒸馏水中加入 0.1mL 硫酸（4.2 ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50mL 馏出液，然后将约 800mL 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10g 强酸 性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 4.1.3 纯水器法 1 用市售纯水器直接制备。 4.2 硫酸，ρ(H SO )= 1.84g/mL 。 2 4 4.3 硫酸吸收液，c (1/2 H SO )=0.005mol/L 。 2 4 量取 2.7mL 硫酸（4.2 ）加入水中，并稀释至 1L，配得 0.1mol/L 的贮备液。临用时再稀 释 20 倍。 4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液 称取 10.0g 水杨酸[C H (OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢 6 4 氧化钠溶液 15mL，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0g 酒石酸钾钠（KNaC H O ·4H O ），溶 4 6 6 2 解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至 标线，摇匀。此溶液 pH 为 6.0～6.5，在2 ℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。 4.5 亚硝基铁氰化钠溶液，ρ=10g/L 。 称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠{Na [Fe(CN) NO] ·2H O}，置于 10mL 具塞比色管中，加水使 2 6 2 之溶解，定容至标线，临用现配。 4.6 次氯酸钠 可购买商品试剂，亦可以自己制备，详细的制备方法见附录 A.1 。 存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液（原液），每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓 度（以 NaOH 计），标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3 。 4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)= 2mol/L 。 称取 8.0g 氢氧化钠，溶解于 100mL 水中。 4.8 次氯酸钠使用液，ρ （有效氯）=3.5g/L ，c(游离碱)= 0.75mol/L 。 取适量经标定的次氯酸钠（4.6 ），