第四章 灰分及几种矿物元素的测定.pptVIP

第四章灰分及几种矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 灰分及其测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 一、灰分及其测定的意义 灰分 食品在高温灼烧时，其组分发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。 但是：灰分含量≠无机成分的含量 一、灰分及其测定的意义 粗灰分（总灰分） 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分） 总灰分的分类 总灰分按其溶解性可分为： 总灰分的分类 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量 水不溶性灰分—— 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量 一、灰分及其测定的意义 可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受污染程度 灰分可作为评价食品的质量指标 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 % 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 % 反映动物、植物的生长条件 二、总灰分的测定 参见：GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 1、原理 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量 2、灰化条件的选择 灰化容器 取样量 灰化时间 灰化温度 ① 灰化容器——坩埚 素烧瓷坩埚 优点：耐高温达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉 缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差 ⑵温度骤变时，易破裂 铂坩埚 优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小 缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆 此外，还有石英、铁、镍等材质坩埚，个别情况也可使用蒸发皿（瓷质材料） ② 取样量 根据试样的种类和性状来决定。以灼烧后得到的灰分量为10—l00mg为宜 奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g 谷物及其制品、肉及其制品、糕点等 取3—5g 蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 水果及其制品取20g 油脂取50g ③ 灰化温度 一般为500—550℃，由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也有所不同 黄油≤500℃ 海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃ 谷类及其制品、乳制品≤550℃ 大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃ 添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃ ④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5小时 这里的恒重指两次称量之差不超过0.5mg 3、加速灰化的方法 含磷较多的食品（如谷物及其制品），磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化 3、加速灰化的方法 ①加去离子水：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干，置120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重 ②加HNO3、H2O2等氧化剂：样品初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 ③加入（NH4）2CO3等疏松剂：在样品灼烧前，混入约10%的疏松剂，灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化 ④硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速，结果以硫酸灰分表示 ⑤加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂：这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验 4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） ① 瓷坩埚的准备 ② 高温炉（马福炉）的准备 ③ 样品的预处理 ④ 炭化样品 4、总灰分的测定方法几点说明 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 滤纸的分类 滤纸根据所含杂质（或灰分）的多少，可分为定性滤纸和定量滤