重结晶 化学实验 课件.pdf

重结晶 一、实验目的 n 了解常用固体有机物的精制方法 n 掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理 n 掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶 液的配制、脱色及减压过滤等操作 n 掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 利用溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出， 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中， 从而达到提纯的目的。 三、操作要点 n 1． 苯甲酸的重结晶 n 称取2g 苯甲酸于100ml锥形瓶中，分次慢加30ml 95℃热水，最后再加几毫升热水，直至全部溶解为止， 趁热过滤，让滤液慢慢冷却，而后抽滤干燥。测定干 燥后精制产物的熔点，并与粗产物熔点比较。称重并 计算回收率。 12、萘的重结晶 称取粗萘1g加入30～50ml50％乙醇，因溶剂为易挥 发的有机溶剂，故要采用回流装置，加热至沸，并不 时振摇瓶中物，以加速溶解，其余操作步骤同上。 四、思考题 n 1．为什么加热溶解重结晶粗产物时，为何先加入较少 溶剂，使其恰好溶解，最后再多加少量溶剂？ 2．抽气过滤固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开 水泵和抽滤瓶之间的联系？