定量化学分析中常用的分离和富集方法.doc

第八章 定量化学分析中常用的分离和富集方法 学习指南 分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。 第一节 概述 【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。 一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的 在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。 总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。 二、对分离和富集的一般要求 在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。 所谓欲测组分的回收率是指欲测组分经分离或富集后所得的含量与它在试样中的原始含量的比值（数值以%表示）。 显然回收率越高，分离效果越好，说明待测组分在分离过程中损失量越小。在实际分析中，按待测组分含量的不同，对回收率的要求也不同。对常量组分的测定，要求回收率大于99.9%；而对于微量组分的测定，回收率可为95%，甚至更低。 三、分离和富集的方法 在定量化学分析中为使试样中某一待测组分和其他组分分离，并使微量组分达到浓缩、富集的目的，可通过它们某些物理或化学性质的差异，使其分别存在于不同的两相中，再通过机械的方法把两相完全分开。常用的分离和富集方法介绍如下： 1．沉淀（precipitation）分离法 在被测试样中加入某种沉淀剂，使与被测离子或干扰离子反应，生成难溶于水的沉淀，从而达到分离的目的。该法在常量和微量组分中皆可采用，常用的沉淀剂有无机沉淀剂和有机沉淀剂。 2．溶剂萃取(solvent extraction)分离法 将与水不混溶的有机溶剂与试样的水溶液一起充分振荡，使某些物质进入有机溶剂，而另一些物质则仍留在水溶液中，从而达到相互分离。该法在常量和微量组分中皆可采用，使用时应根据相似相溶原理选择适宜的萃取剂。 3．离子交换分离法(ion-exchange separation) 利用离子交换树脂对阳离子和阴离子进行交换反应而进行分离，常用于性质相近或带有相同电荷的离子的分离、富集微量组分以及高纯物质的制备。通常选用强酸性阳离子交换树脂和强碱性的阴离子交换树脂进行离子交换分离。 4．色谱（chromatography）分离法 色谱分离法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。 将在玻璃或金属柱中进行操作的色谱分离称为柱色谱(column chromatography)；将滤纸作为固定相，在其上展开分离的称纸色谱(paper chromatography)；将吸附剂研成粉末，再压成或涂成薄膜，在其上展开分离的称薄层色谱(thin layer chromatography)。 5．挥发（volatilzation）和蒸馏(distillation)分离法 挥发是利用物质的挥发性不同而将物质彼此分离；蒸馏是将被分离的组分从液体或溶液中挥发出来，而后冷凝为液体，或者将挥发的气体吸收。 思考题8-1 1．分离和富集方法在定量分析中有什么重要意义？ 2．何谓回收率？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？ 3．对分离和富集有哪些要求？ 4．简述分离和富集方法？各适