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冻 干 理 论 知 识 生产部 冻干理论知识 冷冻干燥概念 冻结真空干燥（以下简称冻干）是一个稳定化的物质干燥过程，是将含水的物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排出，以除去水分而保存物质的方法。  溶液状态的产品经冷冻处理后，先经过升华和解吸作用，使产品中的溶剂减少到一定程度，从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应，使产品得以长时间保存并保持原有的性质。 真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程，在冻干过程中，溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”，两颗粒间的相对位置已经被固定下来，并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力，随着溶剂的不断升华，“固桥”不断减少，但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。 冻干理论知识 冷冻干燥的优点 和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比，有以下优点： 它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力。 由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。 在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好的保持物质原来的性状。 干燥后体积、形状基本不变，复水性好。 因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 能除区物质中95-99.5%的水分，制品的保存期长。 冻干理论知识 冷冻干燥技术的应用 医疗行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 微生物和藻类方面 如：各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类的长期保存等； 制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 食品的干燥 如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品；高级营养品及中草药方面； 如：蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等； 超细微粉的制备 如：已有用冷冻干燥法制取Al2O3,ZrO2;TiO2,Ba2Cu3O7-8,Ba2 Ti9O10,等超微细粉的报导。 其它领域的应用 如：化工、以及在宇航、军队、登山、航海、探险、潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状。 冻干理论知识 水和溶液的性质 物质有固、液、汽三态。物质的状态与其温度和压力有关，如图所示，水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时其压力和温度之间的关系，分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区、和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程，曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O,为固、液、汽三相共存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成气相，这一过程称为升华。 水的三相点的温度是0.01℃， 压强是546.84Pa 冻干理论知识 溶液的冷冻干燥过程 冷却速度愈快，过冷温度越低，所形成的晶核数量越多，晶体来不及生长就被冻结，形成的晶粒数量越多，晶粒也细。 冷却速度慢，形成的晶粒数量越少，晶粒也粗大。 冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的共溶点以下10至20℃左右，如不经过预冻直接抽真空，当压力降到一定程度时，液体就会被抽去。 这种情况也叫蒸发，这种蒸汽叫做不饱和蒸汽，如果制品冻结不实而真空，液体中的气体迅速逸出瓶外，引起药物损失或制品表面凹凸不平。由此可见，共溶点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度，只能比它低，不能高于共溶点温度。 二、升华干燥（一次干燥） 将冻结后的产品置于一密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。 干燥是从表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留的空隙变成而后升华水蒸气的逸出通道。 冻干理论知识 溶液的冷冻干燥过程 产品升华时受以下几个温度限制； 产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度 产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度（不烧焦或性变）。 最高搁板温度。冻干所需的热量由以下几种途径得到，固体的传导，辐射，气体的对流。 三、解析干燥（二次干燥） 第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去，因此其温度和压力都必须控制在产品共溶点以下，才不使冰晶溶化。 对于吸附水，由于其吸附能量高，如果不提供足够的能量，水就不可能从吸附中解析出来，为了使解析出来的水蒸气有足够的