环境水的分析.doc

环境水的系统分析 实验目的：学会如何分析环境水中的各成分的含量。 测定项目：pH值、Cr(Ⅵ)、氨氮总量、COD pH值的测定： 实验仪器：pH计 实验试剂：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液pH=4.00 磷酸盐标准缓冲溶液pH=6.98 待测水样品 实验步骤： a、分别用pH=6.98、4.00的标准缓冲溶液对pH计进行校正。 取一定量待测水样品，用pH计进行测定。 实验结果： pH=7.25 Cr（Ⅵ）含量的测定： 实验仪器：可见光分光光度计、容量瓶 实验试剂：100mg/ml K2Cr2O7标准溶液、（1：1）H2SO4; 2g/L,DPCI 实验步骤：a、0.1mg/ml K2Cr2O7溶液的配制: 取已配制好的100mg/ml K2Cr2O7溶液 1ml配制成100ml溶液 b、分别量取0.1mg/ml K2Cr2O7溶液0、0.5、1、2、4、7、10ml于7个100ml容量瓶中，加水稀释至刻度线。再分别加如0.6ml（1+1）H2SO4，摇匀：再加入2mlDPCI溶液，摇匀。静置5分钟后，以0为空白，分别测出各溶液的吸光度A，绘制出工作曲线 c、取10ml样品水溶液于25ml比色管中，加水稀释至刻度线。按b方法测出水样的吸光度A值。 实验数据分析： 体积V/ml 0 0.5 1 2 4 7 10 A吸光度 0.010 0.013 0.020 0.030 0.045 0.060 R=0.99905 样品：A=0.052 得Cr(Ⅵ)=8.3655ml=0.083655mg 即：Cr(Ⅵ) =0.003655mg/mL 3、氨氮总量的测定 1标准曲线的绘制：吸取0.050，1.00，3.00，5.00，7.00和10.00ml铵标准溶液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min后在波长420nm处以水为参比测其吸光度，绘制标准曲线。 2样的测定：取适量经过滤后的水样，加入50ml比色管中，加1.0ml酒石酸钾，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min，同标准曲线步骤测量A。 编号 参比 2 3 4 5 6 7 样品 V(ml) 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 50 m（mg） 0 0.0050 0.010 0.030 0.050 0.070 0.10 A 1.194 1.826 2.279 2.351 2.722 3.100 0.135 A=0.135 得：样品中氨氮总量m=-0.0784 故实验数据有问题，此实验失败 COD含量的测定： 取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入5ml 6mol/LH2SO4溶液，在用滴定管准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4标准溶液，尽快加热溶液至沸，并煮沸10min（紫红色不应褪去，否则应增加KMnO4溶液的体积，冷却1min后，准确加入10.00ml 0.005mol/LNa2C2O4标准溶液，充分摇匀（无色）趁热用0.02mol/L KMnO4标准溶液滴定至溶液呈为微红色，记下KMnO4溶液的体积、平衡滴定3份 另取100ml蒸馏水代替水样进行实验，同样操作，求空白值。 1 2 3 m(Na2C2O4/g) 0.15085 0.1606 0.1595 V (KMnO4/ml) 21.67 23.07 22.97 C (KMnO4/ml) 0.02077 0.02078 0.02073 C KMnO4 0.02076mol/L m(Na2C2O4/g)=0.1735g C(KMnO4)=2m/(5*134V) 1 2 3 V水样/ml 50.00 50.00 50.00 V (KMnO4/ml) 10.00 10.00 10.00 V(Na2C2O4/ml) 10.00 10.00 10.00 COD(mg/L) 5.549 6.147 6.977 COD(mg/L)平均值 6.224 空白值 1.33 校正后的COD(mg/L) 4.894