废水中化学耗氧量的测定.docVIP

废水中化学耗氧量的测【摘要】： 水中化学耗氧量（简称COD）的大小是水质污染程度的主要指标之一。由于废水中还原性物质常常是各种有机物，人们常将COD作为水质是否受到有机物污染的重要指标。COD是指在特定条件下，用一种强氧化剂定量地氧化水中可还原性物质（有机物和无机物）时所消耗氧化剂的数量，以每升多少毫克氧表示（O2 mg·L-1）。不同条件下得COD值不同，因此必须严格控制反应条件。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODCr。对于地表水、地下水、饮用水和生活污水，则可以高锰酸钾法进行测定。而根据测定时溶液的酸度又可以将高锰酸钾法分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，分别记作CODMn（酸性）、CODMn（碱性）。以高锰酸钾法测定的COD值，有文献又称为“高锰酸盐指数”。 【关键词】： ↑ 水样中若含Cl-量大于300 mg/L，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。或加入Ag2SO4，使Cl-生成沉淀。通常加入Ag2SO4 1.0 g，可消除200 mg Cl-的干扰。 水样中如有Fe2+、H2S、NO2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO4溶液滴定。除去干扰离子，此MnO4-的量不应记数。水中耗氧量主要指有机物质所消耗的MnO4-的量。 取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。 必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。 水中耗氧量的计算如下： COD(O2 mg/L)＝ 二、试剂 1、KMnO4(0.002mol·L-1)：配制和标定方法见分析化学实验H2O2的测定。可将0.02mol/L的KMnO4用煮沸后并冷却的蒸馏水稀释10倍。 Na2C2O4(0.005mol·L-1)标准溶液：准确称取干燥过的Na2C2O4 0.17g于小烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 Ag2SO4固体。 H2SO4（1∶3）：一份体积的浓硫酸徐徐加入三份体积的水中。 、实验步骤 水样的测定 视水质污染程度准确移取10~100mL水样于250mL锥形瓶中，加10mL H2SO4(1:3)(必要时可加入少许Ag2SO4固体，以除去水样中少量的Cl-），并准确加入10.00mL 0.002 mol·L-1 KMnO4溶液，将锥形瓶放入沸水浴中加热30分钟（加热过程中若观察到红色褪去，应适量补加高锰酸钾溶液），水浴液面要高于锥形瓶内的液面，使其中的还原性物质被充分氧化。取出后，溶液应为浅红色，立即准确加入0.005mol·L-1 Na2C2O4标准溶液10.00mL，红色应完全退去。然后在70~80℃下用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60oC）。记录高锰酸钾溶液用量 。 空白实验 在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，也在水浴中加热到70~80℃，马上用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60 oC）。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液与草酸钠溶液的换算系数 在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，加入草酸钠标准溶液10.00 mL，摇匀，也在水浴中加热到70~80 oC，马上用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60 oC）。记录高锰酸钾溶液用量 。、数据记录与处理平行测定3份，分别按计算结果，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。、讨论与思考 水样加入高锰酸钾溶液加热后，若紫红色消失说明什么？应如何采取措施？ 水样中Cl-含量高时对测定有何干扰？应采用什么方法消除？ 清洁地面水，轻度污染的水源，严重污染的水源，COD值有何区别？ 如果已知高锰酸钾溶液和草酸钠溶液的准确浓度，而未做K值的测定，试推导COD的计算公式。 为了使滴定反应能够定量地较快地进行，应该控制好哪些主要条件？并逐一分析。 附：水样的采集1采集表层水用桶、瓶等容器直接采取。一般将容器沉至水下0.3～0.5米处采集。 采集深层水。将带有重锤的具塞采样器沉入水中，达到所需深度后（从拉伸的绳子标度上看出），拉伸瓶口塞子上连接的细绳，打开瓶塞，待水样充满后提出来。3采集自来水或带抽水设备的地下水（井水）。先排放2～3分钟，让积存的杂质流去，然后用瓶、桶等采集。