灰分及部分矿物质元素的测定教案.pptVIP

（一）银盐法 1、原理：样品消化后，让所含5价砷→ASH3，再与二乙氨基二硫代甲酸银作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在生成AsH3过程中，有H2S，会干扰测定，可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除H2S的干扰。 * 2、 仪器：P382、图12-3， 左边为AsH3发生器，里边放： 样品消化液、HCl、KI、 SnCl2, Zn粒。 横管中有Pb(AC)2 吸收H2S。 右边为AgDDC吸收管。 *  1、原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 （二）砷斑法（古蔡氏法） * 2、P382、图12-43、操作：用标准AS2O3液，让溴化汞试纸成一系列不同颜色的标准色斑，为保存时间长一些，可用油画颜料画出标准色斑，在暗处保存。 * 5、讨论： (1)H2S对本法有干扰，遇溴化汞试纸亦会产生色斑。乙酸铅棉花应松紧合适，能顺利透过气体又能除尽H2S 。 (2)锑、磷等都能使溴化汞试纸显色，鉴别方法是采用氨蒸熏黄色斑，如果失变黑再褪去为砷，不变时为磷，变黑时为锑。 (3)同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致，否则因疏密不同而影响色斑深度。制作时应避免手接触到纸，晾干后贮于棕色试剂瓶内。 加：AS2O3剧毒，AsH3及HgBr2极毒，要在通风橱内进行，实验后妥善处理。 * 食品中汞的测定 冷原子吸收光谱法? 1.原理? 样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。而汞原子对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml。该方法适用于各类食品中总汞的测定。 * （6） 结果计算 式中： m1——空坩埚质量，g； m2——样品加空坩埚质量，g； m3——残灰加空坩埚质量，g。 灰分（%）= m3—m1 m2—m1 ×100 * （1） 水溶性灰分的测定 在测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，盖上表面皿加热至近沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重。残灰即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。按下式计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。 X----水不溶性灰分含量，g/100g m4----水不溶性灰分和坩埚的质量，g 其它符号意义同总灰分的计算。 水溶性灰分（%）= 总灰分净重（克）—水不溶灰分净重（克） 样品重量（克） ×100 二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 * 取水不溶性灰分，或测定总灰分所得的残留物，加入25毫升10%盐酸（比重1.050），放在小火上轻微煮沸5分钟，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灼烧、放冷并称重。按下式计算： X----酸不溶性灰分含量，g/100g; m5----酸不溶性灰分和坩埚的质量，g 其它符号意义同总灰分的计算。 或 酸不溶性灰分（%）= 残留物重量（克） 样品重量（克） × 100 三、酸不溶性灰分的测定 * 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。