液相色谱仪日常维护及常见故障解决PPT.ppt

液相色谱仪日常维护及常见故障分析;1 流动相 2 脱气机（在线） 3 泵（单元、二元、四元） 4 进样器（手动、自动） 5色谱柱 6 检测器(VWD/DAD/FLD/RID…);所用溶剂应为HPLC级，水应为二次超纯水； 所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜，过滤有机相应使用有机相滤膜，不能混用，也不要用错。每一张滤膜只能用一次，不能重复使用。 如果没有在线脱气机，所用溶剂应经过超声脱气。 水易滋生藻类，避免直接照射，过滤后的水最好使用不要超过两天。 如果条件允许可向溶剂中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。 注意溶剂的相容性，避免使用不相容的溶剂。 避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。 在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞，必要时小心拿下用强酸（35%硝酸）浸泡1小时，用水冲洗，但不要使用超声处理。 ;溶剂信息;溶剂截止波长;生色团和最大吸收波长;选择合适的滤膜;柱塞清洗附件Seal Wash;;在线真空脱气机;阻尼器/压力传感器;二元泵工作原理;泵的注意事项;;;样品要干净、经过过滤。 合适的进样体积，比如定量环为20ul，进样体积应为0—10ul，或者20ul，进样20ul时注射样品量应至少60ul以上。 定期清洗进样阀，清洗过程如下： 1，将进样阀旋至Inject位置； 2，用带有专用头的注射器用纯水约20—30ml冲洗进样阀； 3，将进样阀旋至Load位置。 参考左图。;自动进样器;自动进样器;;色谱柱的再生;6 检测器;能引起HPLC发生问题的潜在因素: 工作环境 电源及地线 流动相 泵 进样器 保护柱 在线过滤器 连接管路 色谱柱 检测器 数据处理装置 操作 ; 逻辑判断及处理 问题 化学品 环境 机器 *色谱柱/保护柱 *电源 *泵 *溶液 *地线 *进样器 *样品 *温度 *检测器 *湿度 *数据处理单元 *清洁程度 ;液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手; 流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的 管子(此法只适用于耐压检测器 !!!) 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 检测池污染 - 冲洗检测池 ;基线周期性噪声 绝大多数情况下是来源于泵的问题 泵头内有气泡 - 流动相脱气 ,泵头排气(注意正确的排气方法) 泵进出口阀有问题 - 更换阀组件 柱塞杆有问题 - 更换柱塞杆及其密封圈 溶剂混合不良 - 加装混合器 电噪声 - 去除噪声源;非周期性噪声 气泡 - 流动相脱气 检测池内有气泡 - 流动相脱气, 检测池后加适当反压 系统有漏液之处 - 检漏并处理 溶剂混合不良 - 加装混合器 电噪声 - 去除噪声源;基线漂移 梯度系统 - 溶剂A于溶剂B的ABS值相差大 - 试用另种溶剂或使用基线扣除法 色谱柱有其他组份被洗脱出 - 冲洗, 直至基线稳定 溶剂发生变化 (如溶入气体或溶剂挥发) - 氦气或脱气机脱气, 溶剂瓶避光,密封(但要 注意防止溶剂瓶内产生负压) 系统有漏液之处 - 检漏并处理 环境温度影响 (尤其对示差,电导,电化学检测) - 室温,柱温,检测池温度控制 反压变化 - 溶剂和样品过滤. 注意黏度过大的样品 ;基线周期性波动 温度影响 - 环境??度及检测池温度控制. 注意空调机的 影响 溶剂混合不良 - 加装混合器 流动相脱气不良 - 流动相脱气 供电电源的影响 泵不良 - 检修处理 ;基线有无规律的尖峰 气泡 - 溶剂脱气 电路接触不良 - 保证清洁, 接线牢固, 接点无氧 化 光源灯不良- 检查处理 电噪声 - 去除噪声源;无样品峰 未进样 泵未工作 漏液 流动相或样品的问题 柱子或保护柱的问题 数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题 最简单快捷的检查 - 泵是否工作, 系统是否漏液, 进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应 ;;;;常见故障分析列表：一.从压力变化判断 ;现象;现象;现象;现象;4.压力不稳;1.峰前沿;2.峰拖尾;3.峰变宽;现象;4.峰分叉;5