有机!无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能.PDFVIP

!# 年$ 月 色 谱 !#$ !, %$ # %’()*+ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 -$$ . #, 谨以此文庆贺卢佩章院士/ 华诞！ 有机!无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能 @ ，! @ ，, @ ，, , ! , , 严丽娟 ，F 张庆合 ，F 李F 彤 ，F 张维冰 ，F 冯钰 ，F 张丽华 ，F 张玉奎 ! （@$ 大连依利特分析仪器有限公司，辽宁 大连 @@A @@ ；! $ 武汉大学化学与分子科学学院，湖北 武汉 -,1! ； , $ 中国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心，辽宁 大连 @@A!, ） 摘要：采用溶胶 凝胶法，以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体，通过酸碱两步催化在毛细管中进行 原位缩聚反应，制备了新型有机 无机杂化硅胶基质毛细管整体柱，制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基 基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离，因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件，采用扫 描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶 凝胶初始反应液中水的用量对柱 床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为，用所 制备的整体柱分离了1 种苯酚类化合物，平均柱效达@ 塔板’ ( 。 关键词：整体柱；毛细管电色谱；溶胶 凝胶法；有机 无机杂化材料 中图分类号：)A#/F F F 文献标识码：*F F F 文章编号：@/1 @, （!# ）#-$$# #$%#’()* *+ ,-./’()* )0 1#2*(3!4*)#2*(3 567#(+ 8(.(3! 9:$+ ;)*).(’(3 =)./*: 0)# =%(..#6 ,.$3’#)3#)’)2#%6 +*% ,-. /01 @ ，! ，23*%4 5-1678@ ，, ，,9 :16 @ ，, ，23*%4 ;8--16, ， =%4 +/?-! ，23*%4 ,-7/0, ，23*%4 +/@/-, （!! #$%# ’ $%() * #$+(%,#$ -. (/01 ) (. 23! ，4 (5! ， #$%# !!#!! ，26%# ；$ ! 23$$)7 ) 38 26)1%. (/+ #5 9 3$),0$#/ :,%),). ，;06# %=)/.%(+ ，;06# %##’$ ，26%# ； ! #(%3#$ 26/31 #(37/#? 6%, @ ! A (* ! 2) ()/ ， #$%# -. (%(0 () 38 26)1%,#$ B 6+.%,. ，C6) 26%).) * ,#5)1+ 38 :,%),). ， #$%# !!#$ ，26%# ） ?7:’#3’ ：* 18A BCD8 E F601-G-1F601-G 7CF-H DF/I I-#-G00I8H (1#-B7-G G#/(1I A0I H8J8#D8H EF F8J8FI8HD70I8 G0D-##0FC 8#8GBFG7F(0B6F0D7C （KL MM ）$ :78 (1#-B7-G G# /(1I A8F8 DF8D0F8H EF( % .%(