氧化石墨烯的制备及其电化学传感应用研究-毕业论文.pptVIP

指导老师：李银峰 姓名：孙亚博 学号：101412244 题目：氧化石墨烯的制备及其电化学传感应用研究 主 要 报 告 内 容 课题的背景及提出 一 氧化石墨烯的制备方法 二 三 5 化学修饰电极在药物分析中的应用 一、课题的背景及提出 化学修饰电极，是电化学分析领域进行研究、应用与发展的最为重要的工具，它在提高电极的灵敏度、选择性、稳定性等方面具有其独特的优越性。 化学修饰电极(Chemically Modified Electrode, CEM)是经过表面分子修饰，通过吸附、聚合、共价键合等手段有目的将具有功能性的物质引入电极表面而形成的电极。化学修饰的过程改变了这些电极的电极/电解液界面微结构，使其不仅呈现出与电极材料本身不同的表面性质，并同时还使其可能被赋予如富集、选择性、电极电位及灵敏度改变等某些新的特性。 一、课题的背景及提出 对电分析化学来说，在方法学上，近年来暂无新的方法诞生，所以人们的注意力主要集中在新的化学修饰电极的构筑，以提高其伏安传感的灵敏度和选择性。 石墨烯是由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的，是目前所发现的最薄的二维材料，也是构成其它碳质材料的基本单元。 石墨烯具有好的导电性、宽的电位窗以及电催化活性等特性；此外，还具有大的比表面积和生物相容性。 作为一种优异的新型超薄材料，石墨烯在光学器件、微纳电子器件、新型复合材料以及传感材料等领域有着广泛的应用前景。同时，基于石墨烯的相关研究也成为目前电分析化学的热点研究领域之一。 石墨烯简介 一、课题的背景及提出 制备方法 改进的Hummers法 Hummer法制氧化石墨包括低温反应阶段、中温反应阶段和高温反应阶段。 用高锰酸钾和硝酸钠做氧化剂，并用硫酸作为插层剂。首先将石墨粉与硝酸钠在冰浴的浓硫酸中磁子搅拌器中搅拌均匀，保持低温缓缓加入高锰酸钾，转入中温反应阶段，即35℃反应30min，再转入高温反应阶段，即缓慢滴入去离子水并在95℃下继续反应30min，然后滴入2-3mL 的双氧水，此时溶液变成亮黄色。 常压微波辅助法制备氧化石墨 以石墨粉为原料，加入浓硫酸、高锰酸钾和硝酸钠进行反应，用微波紫外超声波三位一体反应萃取仪进行300W 2min微波处理，之后用去离子水和过氧化氢处理在烘箱中干燥，研磨备用。 二、氧化石墨烯的制备 制备条件的优化 二、氧化石墨烯的制备 制备温度的优化—经多次实验监控温度发现，当控制温度95℃左右时，会得到很好的亮黄色的氧化石墨，当温度高至95℃以上时，氧化石墨会被继续氧化成 CO2和H2O。当温度在95以下时，得到黄绿色溶液，没有氧化完全。所以根据常压微波辅助法对最佳温度的研究，我们把温度固定在95℃。 制备时间的优化—当微波功率为300w时，加热1min后滴加H2O2结束反应时，得到的是黄绿色的溶液，石墨没有氧化完全；当加热3min 得到暗褐色的溶液,这是因为当反应时间太长，氧化剂浓度与反应变得非常小，在这个时候还没有能够氧化石墨，但石墨氧化物由于其热不稳定，逐渐失去了在加热条件下的氧化作用，所以颜色会更暗 。只有当加热时间为2min时，会得到亮黄色的氧化石墨。 三、化学修饰电极在药物分析中的应用 电化学还原氧化石墨烯修饰电极 虎杖苷 药理 虎杖苷在修饰电极上的电化学行为 A: 2×10?6 mol L?1的PDT分别在裸GCE(曲线a)，GO/GCE(曲线b)和ERGO/GCE(曲线c)电极上的循环伏安曲线；曲线d为ERGO/GCE在空白底液(0.1 mol L?1 pH 2.5的PBS )中的伏安曲线 B: 曲线a的放大，扫描速率为0.1V S-1 三、化学修饰电极在药物分析中的应用 pH值和扫描速率对测定的影响 以不同的扫描速率在pH2.5的PBS修饰的PDT循环伏安图，扫描速率分别为 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1, 0.12, 0.15, 0.20, 0.25 V s?1. 三、化学修饰电极在药物分析中的应用 用ERGO/GCE以不同的pH值得PDT循环伏安图；从a到i的pH分别为2， 2.5，3，3.5，4，4.5，5，5.5，6 A: 为不同浓度的PDT在ERGO/GCE上的线性扫描伏安曲线图及相应的i～c曲线;在4.0×10-8~3.5×10-6 mol/L浓度范围 B: IPA与PDT在4.0×10-8~3.5×10-6 mol/L浓度范围内成线性关系图 分析方法确认 我们选择最佳实验条件tacc = 180 s， pH2.5 PBS 运用LSV