紫外分光光度法测定土壤中的氰化物含量-岛津.PDFVIP

紫外分光光度法测定土壤中的氰化物含量 摘要：本文参考十二五最新环境《土壤 氰化物的测定》标准（征求意见稿），采用紫外分光光 度法测定了土壤中氰化物含量，实验结果表明，该方法简单快捷，对评价土壤中氰化物的污染 程度有着很好的指导作用。 关键词： 十二五 环境 土壤 氰化物 紫外分光光度法 氰化物是一种含有氰基（-C≡N ）的化合物，可分为无机氰化物和有机氰化物两种，广泛 存在于自然界，尤其是生物界。土壤中也普遍含有氰化物，并随土壤的深度增加而递减，其含 量为0.003～0.130 mg/kg，天然土壤中的氰化物主要是来自土壤腐殖质。人类的活动也导致氰 化物的形成。环境中的氰化物主要来自工业“三废”，也有来自于含氰的杀虫剂或药剂污染，但 以前者为主。汽车尾气和香烟的烟雾中都含有氰化氢，燃烧某些塑料也会产生氰化氢。目前氰 化物主要通过分光光度法测定，包括异烟酸- 巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度 法和吡啶- 巴比妥酸分光光度法三种方法。由于试剂毒性及反应条件限制，本文参考最新环境 标准《土壤 氰化物的测定》（征求意见稿），选取异烟酸- 巴比妥酸分光光度法进行测定。 1. 实验部分 1.1 实验原理 在弱酸性条件下，水样中氰化物与氯胺T 作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解 而成戊烯二醛，最后再与巴比妥酸作用生成一紫蓝色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰 化物质量浓度成正比。 1.2 仪器配置 UV-2700 （岛津） 10 mm 石英比色皿 2 3 1 5 4 1.电炉 2.蒸馏瓶 3.冷凝管 4.接受瓶 5.馏出液导管 图1 样品提取装置示意图 1.3 试剂 1.3.1 酒石酸溶液，ρ (C H O ) ＝150 g/L 4 6 6 1.3.2 硝酸锌溶液，ρ [Zn(NO ) ] ＝100 g/L 3 2 1.3.3 氢氧化钠溶液，ρ(NaOH) ＝100 g/L 1.3.4 氢氧化钠溶液，ρ(NaOH) ＝10 g/L 1.3.5 氢氧化钠溶液，ρ(NaOH) ＝15 g/L 1.3.6 氯胺T 溶液，ρ(C H ClNNaO S·3H O) ＝10g/L 7 7 2 2 1.3.7 磷酸二氢钾溶液（pH=4 ）。 称取 136.1 g 磷酸二氢钾溶于水，加入2.00 mL 冰乙酸，用水稀释至1000 mL，摇匀。 1.3.8 异烟酸— 巴比妥酸显色剂 称取2.50 g 异烟酸和1.25 g 巴比妥酸溶于100 mL 氢氧化钠溶液（1.3.5），摇匀，用时现配。 1.3.9 氰化钾标液，市购标液50 μg/mL 。 1.3.10 氰化钾使用液，1.00 μg/mL。 吸取10.00 mL 氰化钾标准溶液（1.3.9）于500 mL 棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（1.3.4） 稀释至标线，摇匀，用时现配。 2. 测定步骤 2.1 工作曲线的测定 取8 支25 mL 具塞比色管，分别加入氰化钾使用液（1.3.10）0.00、0.10、0.30、1.00、 2.00 、4.00 、8.00 和10.00 mL，再加入氢氧化钠溶液（1.3.4）至 10 mL。 向各管中加入5 mL 磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.30 mL 氯胺T 溶液，立即盖塞 子，混匀，放置1 min～2min 。 向各管中加入6.0 mL 异烟酸- 巴比妥酸显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25 ℃显色 15 min 。在600 nm 波长下，用10 mm 比色皿，以水作参比测定吸光度，扣除试剂空白后绘制校 准曲线。 2.2 样品前处理 称取相当于 10 g 干样的原始样品于称量纸上，移入500 mL 蒸馏瓶，然后加入200 mL 水 和3.0