[材料科学]材料测试分析方法.ppt

4.6 电子衍射 按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射 Ewald 图解 以入射X射线波长的倒数1/?为半径作球，称为反射球。取入射线方向AB与反射球的交点B为倒易点阵原点，如果与点阵面（hkl）相应的倒易点G（具有倒易矢量K）落在反射球上，则点阵面（hkl）满足Bragg公式，衍射线在OG方向。 Ewald 图解 上述方法都要先将样品预先减薄，一般需经历以下二个步骤： 第一步，从大块试样上切取厚度小于0.5mm的“薄块”，一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法； 第二步，利用机械研磨、化学抛光或电解抛光把“薄块”减薄成0.1mm的“薄片”。最后才用上述的电解抛光和离子轰击等技术将“薄片”制成厚度小于500nm的薄膜。 4.超薄切片法  高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结构发生变形。 5. 染色和刻蚀 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善衬度。 所谓染色 用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合或吸附上重金属，从而导致其对电子的散射能力有明显的变化。 例如，SBS嵌段共聚物微观相分离结构的透射电镜观察 染色 是通过把重金属引入到试样表面或内部，使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量差别加大。蚀刻 目的在于通过选择性的化学、物理作用，加大上述聚合物试样表面的起伏程度。 4.5 透射电镜象衬度形成原理 1. 质厚衬度  原子核和核外电子对入射电子的散射 经典理论认为散射是入射电子在靶物质粒子场中受力而发生偏转。可采用散射截面的模型处理散射问题，即设想在靶物质中每一个散射元(一个电子或原子核)周围有一个面积为σ的圆盘，圆盘面垂直于入射电子束，并且每个入射电子射中一个圆盘就发生偏转而离开原入射方向；未射中圆盘的电子则不受影响直接通过。 一个孤立原子核的散射截面?n 一个核外电子的散射截面为?e 定义单个原子的散射截面为: ?0 = ?n + Z ?e 2. 质厚衬度原理 设电子束射到一个原子量为M、原子序数为Z、密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n，通过厚度为dt后不参与成象的电子数为dn，则入射电子散射率为 3. TEM像衍衬成像原理　 所谓“衍衬”，是指晶体中各部分因满足衍射条件(Bragg方程)的程度不同而引起的衬度，它是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的一种方法。 明场成像 暗场成像衍衬效应光路图 假设薄晶样品由两颗粒A、B组成，以强度为I0的入射电子束打到样品上，其中B 样品（hkl）面与入射束符合Bragg方程，产生衍射束I，若忽略其他效应，其透射束为 IB = I0 - I 而A晶粒与入射束不符合布喇格方程，衍射束I=0，透射束IA＝I0。若在物镜背焦面上插进一只足够小的光阑，把B晶粒的(hkl)面衍射束挡掉，而只让透射束通过，即只让透射束参与成象，就可以得到明场像。因为IB＜IA，对应于B晶粒的像强度将比A晶粒的像强度来得低，B晶粒将表现为暗的衬度。 若将未发生衍射的A晶粒的像强度IA作为像的背景像强度I，则B晶粒的像衬度为 (ΔI/I)B =（IA-IB）/IA=I /I0  这就是衍射衬度明场成像原理的最简单表式达。 1. 电子衍射基本公式 电子衍射基本公式的导出 2q 2q 2q 入射束 试样 物镜 后焦面 象平面 衍射花样形成示意图 设样品至感光平面的距离为L（可称为相机长度），O?与P?的距离为R，由图可知