求助环氧乙烷的实验室做法.docVIP

【求助】环氧乙烷的实验室做法？ 在我的记忆中是用1，2-二氯乙烷，KOH，或者你所说的氯乙醇做原料，KOH为碱，具体操作，是好多年以前做的，见SYNTHESIS,前面的几册（1~25册），具体不太清楚了，自己查查SYNTHESIS即可，查见了顶一下。也可能是：95:137568Organic chemical manufacturing. Volume 9. Selected processes.Lovell, R. J.; Key, J. A.; Standifer, R. L.; Kalcevic, V.; Lawson, J. F.; Dylewski, S. W.; Schomer, T. L. (IT Envirosci., Inc., Knoxville, TN 37923, USA). U. S. Environ. Prot. Agency, Off. Air Qual. Plann. Stand., [Tech. Rep.] EPA, EPA-450/3-80-028d, 545 pp. (English) 1980. CODEN: UEPEDY. DOCUMENT TYPE: Report CA Section: 59 (Air Pollution and Industrial Hygiene)The report covers processes for manufg. HCHO [50-00-0], MeOH [67-56-1], ethylene [74-85-1], ethylene oxide [75-21-8], vinyl acetate [108-05-4], acetaldehyde [75-07-0], ethylene glycol [107-21-1], ethanolamines, and glycol ethers; volatile org. compd. emissions from the processes; emissions controls; and costs and impacts of the control measures. 三员杂环化合物是具有很大张力的分子，形成三员杂环的反应是一个内能增加的过程．所以一股要用比较强烈的条件或特别活泼的试剂，通常有两种途径来实现这个过程，即分子内的环化反应和[2十1]型的加成反应。实验室制备环氧乙烷使用KOH和氯乙醇在常温反应，由于加料次序不同，可以按两个方向进行：将浓的KOH加到热的氯乙醇中，环氧乙烷立即生成，产率可以达到95％；如果次序倒过来，则主要生成乙二醇，环氧乙烷的产率只有20－30％。 【求助】关于活性炭脱色问题 各位战友，你们好！我也是从事植物提取工作的，以前读硕士时也是植物化学专业的，最近在给茄尼醇脱色时，遇到点麻烦，我在脱色时，加了大概有10%的活性炭，加热回流20min，但是后来我的茄尼醇损失很大，不知道哪里去了！希望你们能帮我解决。 用试验证明。做一个不加活性炭的样品加热回流20min，看回流前后茄尼醇是否有被破坏。如有，考虑回流的时间或者是否需要回流。没有损耗，那么做一下样品煮沸后再加入活性炭搅拌除杂(不再继续加热)与你现在的加热回流比较，除杂效果和茄尼醇被破坏的程度。试验一下你的加活性炭量，如2％，5％，10％，看除杂和茄尼醇被破坏的差异程度。当然用加活性炭量与回流的时间两因素做正交试验会更好。最后，活性炭的活化你考虑了吗？祝成功！ 【求助】我的粗提物不溶于水，但是要进行液－液萃取，该怎么办？ 现在我用甲醇从海绵中提取活性物质，甲醇萃取蒸干后，共30g左右，下面要用环己烷，乙酸乙酯，正丁醇依次进行萃取，粗分一下，但是现在粗提物不溶于水，我只能把它均匀分散在水里（350mL，放置会沉淀），然后直接用环己烷萃取了，结果混匀后，基本不分层，油水混在一起拉，请问我该怎么办啊？如果事先过滤，那要的物质就没有啦！各位高手帮忙啊，先谢谢了！ 你那是乳化了，多加一些环已烷如何 先用楼上的方法，静置长一些时间，并适当采用热敷方式加热，促进分层。另外注意以后萃取时振摇不要太剧烈，特别是第一次。如果提取物每次萃取时乳化都比较严重，恐怕最后萃取的效果不会理想，以后分离时同一成分在各个萃取部分都出现，比较麻烦。不如采取另外的方式，比如将样品用甲醇溶解后拌入2倍量的硅胶中，干后装入层析柱中，分别用石油醚（或己烷、环己烷等）、氯仿、乙酸乙酯、甲醇（或一定比例的氯仿－甲醇）依次洗脱，成分按极性大小被分成几个部分，感觉效果比液－液萃取要好，没有交叉。特别是提取物量不是很多时，比较适合。也有文献用硅藻土拌样，但感觉不如硅胶好，因为硅藻土只起到分散剂的作用。这种方法应该叫液－固萃取，效果可能比液－液萃取要