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[材料科学]第十章 扫描电镜
第三章 电子显微分析 之二 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜(SEM)工作原理及构造 第二节 像衬原理与应用 第三节 电子探针X射线显微分析(EPMA) 参考书目: 周维列,王中林主编,扫描电子显微镜学及在纳米技术中的应用, 北京-高等教育出版社 2007.3 戈尔茨坦/(美)等著,扫描电子显微技术与X射线显微分析,北京-科学出版社,1988.08 教学目的与要求 理解扫描电子显微镜的工作原理与仪器构造; 掌握二次电子像与背散射电子像的像衬原理,并利用该原理学会分析材料形貌的方法; 理解电子探针X射线显微分析的原理,并学会材料成分分析的技巧。 SEM SEM SEM SEM SEM SEM特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝); 仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),且连续可调; 图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等); 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就可直接放到SEM中进行观察。一般来说,比透射电子显微镜(TEM)的制样简单,且可使图像更近于试样的真实状态; 特点 可做综合分析: SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称能谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可对试样微区进行元素分析。 装上半导体样品座附件,可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结构形态的动态变化过程(动态观察)。 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 图10-1 扫描电子显微镜原理示意图 二次电子 (secondary electron) 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可离开原子而变成自由电子。 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层,那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。 一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自由电子,而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。 二次电子(secondary electron) 二次电子来自表面50-500 ?的区域,能量为0-50 eV。 它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到50-100 ?。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。 二、构造与主要性能 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系统等部分组成 主要性能:放大倍数、分辨率和景深 1.放大倍数 当入射电子束作光栅扫描时,若电子束在样品表面扫描的幅度为AS,在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC,则扫描电子显微镜的放大倍数为: 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 可从20倍到20万倍连续调节。 2. 分辨率 入射电子束束斑直径 入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。如束斑为10nm,那么分辨本领最高也是10nm。 一般配备热阴极电子枪的扫描电镜的最小束斑直径可缩小到6nm,相应的仪器最高分辨本领也就在6nm左右。 利用场发射电子枪可使束斑直径小于3nm,相应的仪器最高分辨本领也就可达3nm。 以二次电子像的分辨率作为衡量扫描电子显微镜分辨率的主要指标。 3. 景深 指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 SEM以景深大而著称。取决于分辨本领和电子束入射角,其景深为: 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 像的衬度就是像的各部分强度相对于其平均强度的变化。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 1.二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5~10nm深度范围,能量较低(小于50eV)。 影响二次电子产额 的主要因素有: (1)二次电子能谱特性: 几eV (2)入射电子的能量 (3)材料的原子序数:关系不密切 (4)样品倾斜角?: 二次电子像的衬度: (1)形貌
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