目的了解测定脂肪碘值得意义掌握测定脂肪碘值得原理和操作方法.PDFVIP

实验十 脂肪碘值的测定 一 、实验目的 1、掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法； 2 、了解测定脂肪碘值的意义。 二 、实验原理 不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（氯、溴、碘）进行加成反应。 不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下， 每 100g 脂肪所吸收碘的质量（g ）称为该脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不饱 和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要指标。 碘与脂肪的加成反应很慢，而氯、溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧 化等副反应。本实验使用溴化碘（IBr ）进行碘值的测定，这种试剂稳定，测值 得结果接近理论值。IBr 一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与 碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下： 加成反应：—CH=CH—+ IBr→—CHI-CHBr— 释放碘：IBr + KI→KBr + I2 滴定：I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + 2Na2S4O6 实验时取样多少决定于油脂样品的碘值，参考表1 和2. 。 亚麻子油 鱼肝油 棉籽油 花生油 猪油 牛油 碘值g/100g 175～210 154 ～ 104 ～ 85～100 48 ～ 25～41 170 110 64 碘 值 30 以下 30～60 60～100 100～140 140～160 160～210 g/100g 样品数/g 1.1 0.5～0.6 0.3～0.4 0.2～0.3 0.15 ～ 0.13 ～ 0.26 0.15 作用时间/h 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 1.0 三、仪器、试剂和材料 1、仪器 （1)电子天平。 （2 ）碘瓶（或带玻璃塞或带胶塞的锥形瓶）； （3 ）棕色、无色滴定管各1 支 （4 ）移液管1mL1 个，10mL2 个； （5 ）量筒 50mL1 个。 2 、试剂 （1）溴化碘溶液（Hanus 溶液）：取 12.2g 碘，放入 1500mL 试剂瓶内，缓 慢加入 1000mL 冰醋酸（99.5% ），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后， 加溴约3mL。 注意：所用冰醋酸不应含有还原性物质。检查方法:取2mL 冰醋酸，加入少 许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 （2 ）0.1mol/L 标准硫代硫酸钠溶液：取结晶硫代硫酸钠 50g，溶于经煮沸 后冷却的蒸馏水（无CO2 存在）中。添加硼砂7.6g 或氢氧化钠1.6g （硫代硫酸 钠溶液在pH9~ 10 时最稳定）。稀释到2000mL 后，用标准0.1mol/L 碘酸钾溶液 按下面的方法标定： 准确量取0.1mol/L 碘酸钾溶液20mL、10%碘化钾溶液10mL 和1mol/L 硫酸 20mL 混合均匀。以 1%淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下 面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至0.1mol/L 。 5KI+KIO3→3K2SO4+3H2O+3I2 2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI CNa2S2O3=C KIO3 ×V KIO3/V Na2S2O3 （3 ）纯四氯化碳; （4 ）1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中) ； (5)10% 碘化钾溶液。 3、实验材料 花生油或猪油。 四、操作步骤 1、准确称取0.3～0.4g 花生油或0.5～0.6g 猪油（不同材料 根据表1 和表2 可确定用量），置于干燥的锥形瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入10mL 四 氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细加入25mL 溴化碘溶液，勿使 溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在20~30 ℃避光处放置