环境化学实验报告.doc

 目 录 水中溶解氧DO的测定.................................1 PH值的测定.........................................5 水样中化学耗氧量COD的测定..........................6 总硬度的测定........................................9 总N含量的测定......................................11 总P含量的测定......................................13 阴离子浓度的测定....................................15 重金属离子浓度的测定................................16 叶绿素含量的测定....................................20 乙酰甲胺磷的测定....................................20 碘量法测定水中溶解氧 一、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（500ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 试剂的配置 硫酸锰溶液：称取24g分析纯硫酸锰溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至50ml比色管中。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，与淀粉不得产生蓝色。 碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30-40ml蒸馏水中，另取15g碘化钾溶于20ml蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100ml。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，析出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 1：5硫酸溶液：取10ml硫酸缓慢溶于50ml水中，边加硫酸边搅拌。 1%（m∕v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml。 0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液:称取分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定。 三、实验步骤 标定硫代硫酸钠 用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液。 在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。 用滴定管加入15.00ml0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的1:5的硫酸溶液，此时发生如下反应：K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O 在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。 标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠溶液的准确浓度，校准0.0250mol∕L。计算公式如下：C(Na2S2O3)=15.00×0.0250∕V(Na2S2O3) 水样固定 取250ml水样于磨口瓶中，用移液管移去1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰棕色沉淀。 3.酸化 打开瓶塞，将吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解（若没全溶解，还可再加少量的浓酸）。此时溶液中有碘产生，将瓶放于暗处静置5min，使碘全部析出来。 用标准Na2S2O3溶液滴定： 用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中； 用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色； 向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液； 继续用标准Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好褪去为止； 2 Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2 NaI 四、实验记录与数据处理 用0.01mol∕L重铬酸钾标准溶液标定Na2S2O3溶液 重铬酸钾体积∕ml 15.00 Na2S2O3溶液体积 始 0.90 2.14 1.62 终 29.63 30.52 30