水质 锌的测定.doc

水质 锌的测定 中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543.42:645.47 GB 7472-87 双硫腙分光光度法 Water quality-Determination of zinc-Spectrophotometric method with dithizone 1 适用范围 1.1 测定物质：本标准规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌。 1.2 样品类型：本方法适用于测定天然水和某些废水中微量锌。有关干扰问题见附录A。 1.3 范围：本方法适用于测定锌浓度在5～50μg/L的水样。 1.4 检出限：当使用光程长20mm比色皿，试份体积为100ml时，检出限为5μg/L。 1.5 灵敏度：本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm测量时，其摩尔吸光度约为9.3×1 04L/mol·cm。 2 定义 本标准规定水样经酸消解处理后，测定水样中总锌量。 3 原理 在PH为4.0～5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制PH值而予以消除，其反应为： 4 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均匀分析纯试剂，实验中均用不含锌的水。 无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌。 4.1 四氯化碳(CCl4)。 4.2 高氯酸(HClO4)：ρ=1.75g/ml。 4.3 盐酸(HCl)：ρ=1.18g/ml。 4.3.1 盐酸：6mol/L溶液。 取500ml盐酸(4.3)用水稀释至1000ml。 4.3.2 盐酸：2mol/L溶液。 取100ml盐酸(4.3)用水稀释到600ml。 4.3.3 盐酸：0.02mol/L溶液。 取10ml盐酸(4.3.2)溶液用水稀释到1000ml。 4.4 乙酸(CH2COOH)。 4.5 氨水(NH3H2O)：ρ=0.90g/ml。 4.5.1 氨水：1+100溶液。 取10ml氨水(4.5)用水稀释至1000ml。 4.6 硝酸(HNO3)：ρ=1.4g/ml。 4.6.1 硝酸：2%(v/v)溶液。 取20ml硝酸(4.6)用水稀释到1000ml。 4.6.2 硝酸：0.2%(v/v)溶液。 取2ml硝酸(4.6)用水稀释至1000ml。 4.7 乙酸钠缓冲溶液。 将68g三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于水中，并稀释至250ml。另取1份乙酸(4.4)与7份水混合。将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫腙四氯化碳溶液(4.9)重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色，然后再用四氯化碳(4.1)萃取以除去过量的双硫腙。 4.8 硫代硫酸钠溶液。 将25g三水硫代硫酸钠(Na2S2O2·5H2O)溶于100ml水中，每次用10ml双硫腙四氯化碳溶液(4.9)萃取，直到双硫腙溶液呈绿色为止，然后再用四氯化碳(4.1)萃取以除去多余的双硫腙。 4.9 双硫腙：0.1%(m/V)四氯化碳贮备溶液。 称取0.25g双硫腙(C13H12N4S)溶于250ml四氯化碳(4.1)，贮于棕色瓶中，放置在冰箱内。如双硫腙试剂不纯，可按下述步骤提纯： 称取0.25g双硫腙溶于100ml四氯化碳中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml氨水(4.5.1)提取五次，此时双硫腙进入水层，合并水层，然后用盐酸(4.3.1)中和。再用250ml四氯化碳(4.1)分三次提取，合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱内备用。 4.10 双硫腙：0.01%(m/V)四氯化碳溶液。 临用前将双硫腙溶液(4.9)用四氯化碳(4.1)稀释10倍。 4.11 双硫腙：0.004%(m/V)四氯化碳溶液。 取40ml双硫腙四氯化碳溶液(4.10)，用四氯化碳(4.1)稀释到100ml。当天配制。 4.12 双硫腙：0.0004%(m/V)四氯化碳溶液。 取10ml双硫腙四氯化碳溶液(4.11)，用四氯化碳(4.1)稀释至100ml(此溶液的透光度在500nm波长处用10mm比色皿测量时，应为70%)。当天配制。 4.13 柠檬酸钠溶液。 将10克二水柠檬酸钠(C6H5O7Na2·2H2O)溶解在90ml水中，按上面介绍方法(4.7)用双硫腙四氯化碳萃取纯化。此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤。 4.14 锌标准准贮备溶液。 称取0.1000g锌粒(纯度99.9%)溶于5ml盐酸(4.3.2)中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg锌。 4.15 锌标准溶液。 取锌标准贮备溶液(4.14)10.00ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.0 0μg锌。 5 仪器 5