朱明华仪器分析小抄版.docVIP

名词解释： 仪器分析（亦称现代分析技术）：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，用来确定物质的化学组成、成分含量以及化学结构。因为需要较特殊的仪器，所以称为仪器分析。 电位分析法：利用被测量离子浓度与电极电位之间的关系而建立起来的一种电化学分析方法，通过在零电流下测量电极电位进行定量分析。 电极电位：国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）规定：电极电位是所研究电极与标准氢电极（NHE）构成电池的电动势。 指示电极：是一些电极电位随待测离子浓度定量变化的电极。 参比电极：测量电极电位时，与所研究电极配对作为电位参比标准的电极。 离子选择性电极：是一类电化学传感体，它的电位对溶液中给定的离子浓度的对数呈线性关系。对待测离子有选择性响应。 电位滴定法：利用电极电位的变化来指示滴定终点的分析方法。 不对称电位：当玻璃膜内外两侧氢离子浓度相等时，仍有电位产生的现象。 离子强度调节剂：是一些浓度很大的电解质溶液，对待测离子无影响，能使标准溶液和待测液的离子强度都达到很高而接近一致，从使活度系数基本相同。 元素标准光谱图：是在一张张放大20倍以后的不同波段的铁光谱图上准确的标出68种元素的主要谱线位置的图片。 共振发射线：由激发态直接跃迁到基态时产生的谱线。其中由第一激发态回到基态时产生的谱线，称为第一共振线。 最后线：当元素含量逐渐减少到趋近于零时，所观察到的最后消失的那几条谱线，它们往往就是元素的灵敏线。 共振吸收线：由基态跃迁到激发态所产生的吸收线，称之为共振吸收线，可简称为共振线。其中，由基态到第一激发态所产生的共振吸收线，称为第一共振线。 灵敏线：是一些激发态电位低，跃迁几率大的共振线。元素的最灵敏线是该元素的第一共振线。 分析线：是一些灵敏度高，选择性强的共振线，用于元素的定性和定量分析。通常采用元素的最灵敏线或别的灵敏线。 自然宽度：无外界影响的情况下，谱线仍有一定宽度，称为自然宽度，一般为10-2pm。 多普勒变宽：由原子无规则热运动引起的谱线变宽，一般为1～5pm。 压力变宽：由于原子蒸气中原子与别的粒子（分子，原子，离子等）相互碰撞引起能级微小变化而使吸收辐射频率改变引起的谱线变宽，约为1～5pm。 紫外-可见光吸收光谱图：固定试样浓度和吸收池厚度，以吸收度（或透光率）对波长所作的曲线。 激发光谱：固定荧光波长，以激发光波长对荧光强度(F)所作的光谱曲线。 发射光谱：固定激发光波长，以荧光波长对荧光强度F所作的光谱曲线。 色谱法：是利用混合物各组分在固定相和流动相中具有不同分配系数（或吸附系数、渗透能力等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离的方法。 色谱图：试样中各组分经色谱柱分离后依次进入检测器，由记录仪记录的电信号强度—时间曲线，称为色谱图，也叫做流出曲线。 吸附色谱：利用固定相表面吸附力的差异分离混合物。 分配色谱：利用不同组分在两相间分配系数的差异分离混合物。 排阻色谱：利用多孔物质对不同大小或形状的分子 阻力上的差异分离混合物。 基线：没有组分进入检测器时，系统噪声随时间变化的线称为基线。稳定的基线是一条直线。 色谱峰：组分的响应信号随时间变化而形成的峰形曲线。正常情况下，每一种组份对应一个峰，且色谱峰呈对称性。 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现所用的时间。即某一组份通过色谱柱所需的时间。 死时间：不被固定相保留的组份（如GC中的空气）通过色谱柱所需的时间。实际上就是流动相流经色谱柱所需的时间。 调整保留时间：某一组份在固定相中停留时间的总和。 问答题： 一、仪器分析的特点（与化学分析相比较） 1、灵敏度高（可检测到的最小含量）是仪器分析最突出的优点。 2、仪器分析简便、快速，并容易实现自动化控制。 3、仪器分析选择性好样品中成分之间的干扰小。 4、所需试样量小：有时，几个微克或几个微升就可以方法的突出优点。 5、用途广：元素、无机物、有机物定性、定量、结构分析等等 6、相对误差大（准确度）是仪器分析法的最大缺点。 7、仪器的价格昂贵、结构复杂。 8、仪器分析方法是一种相对分析方法，通常需要标准品作对照。 1、试述pH值测定的基本原理及测定步骤，并说明注意事项。 基本原理: 测量步骤：1、用标准pH缓冲液定位：校正消除不对称电位。 2、用另一pH缓冲液校正斜率，因为理论斜率2.303RT/F与实际斜率有偏差。 3、测量待测溶液，pH值直接读出。 注意 : 实际上，就是两点定一工作直线的方法。所以，⑴待测溶液pH值要位于两个缓冲液pH值之间（可先粗测，仪器有此功能）；⑵两点间隔2个pH单位左右；⑶待测样品靠近其中一个点，可以测得更准确。 2、什么是指示电极和参比电极？实际工作中应用的参比电极与IUPAC的规定有何不同？为什么？ 答：指示电极是一些电极电位随待测离