原子吸收光谱法测定焊料中的锑的含量-东西分析.PDFVIP

原子吸收光谱法测定焊料中的锑的含量 摘要：本文参考合金类样品分析的方法，利用原子吸收光光度计测定焊料中的锑，本实验的 方法检出限为0.8μg/mL，实验回收率在96—98%之间，测得的实验数据准确可靠，为焊料中 锑的测定提供了可靠地依据。 关键词：焊料、锑Sb、原子吸收 焊料是用于填充到焊缝，堆焊层和钎缝中的金属合金材料的总称。包扩焊丝， 焊条，钎料等，其各种物理性质与合金的成分含量息息相关。焊料中的锑会对其 连接强度有很大影响。 1 实验部分 1.1主要仪器及试剂 AA7000系列原子吸收分光光度计（配有Sb空心阴极灯，北京东西分析仪器 有限公司） 加热板 硝酸（HNO ）：优级纯3 盐酸（HCl）：优级纯 锑单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 1.2仪器条件 火焰法测Sb的仪器设置参数如下表1所示： 参数设 波长 狭缝宽度 燃烧头高度 燃气流量 灯电流 火焰类型 置 （nm nm （mm） （L/min） （mA） ） （ ） Sb 217.58 0.2 10 1.5 6.0 乙炔—空气火焰 表 1 1.3样品处理 称取1.0g样品于250ml高颈烧杯中，加入15ml王水，盖上表面皿，加热反应 至消化完全。冷却至室温，移至25ml容量瓶中，用少量水多次洗涤烧杯，将洗涤 液合并于容量瓶中，用水定容，摇匀备用。 1.4标准溶液的配制 将Sb标准贮备液稀释，配成 （0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0）μg/mL浓度 系列标准溶液，用10%HCl溶液稀释并定容，再按表 1所示仪器条件测定标准溶 液及样品溶液。 2 结果与讨论 2.1检测结果 2.1.1标准曲线 Sb 曲线方程：y=0.0148*x+0.0006 线性相关系数：0.99996 2.1.2实际样品分析结果 表3 焊料中Sb的分析结果 元素 （μg/mL） 加标量 加标结果 RSD 回收率 （n=3） （μg/mL） （μg/mL） （%） （%） Sb 18.5667 9 27.2263 0.40 96.2 17.9167 9 26.7510 0.23 98.2 2.3酸度的影响 原子吸收光谱仪检测标准品和样品时，为了保证不影响检测结果稳定性会向 溶液中添加一定量的酸。检测焊料中锑元素时，我们选择了5%、10%和15%的酸 度，经实验验证10%酸度检测结果较好。 3 结论 1）本实验选用王水进行消解，处理的样品很彻底，适合该类合金样品的前处理。 2）在实验中测定Sb时，若处理的样品溶液要经过稀释，在稀释时也应保持酸度 为10%。 3）本实验的方法检出限为0.8μg/mL。 参考文献： [1] 原子吸收光谱仪分析方法 北京东西分析仪器有限公司，2008,9 [2] 应用原子吸收与原子荧光光谱分析 第二版 化学工业出版社 [3] 刘珍.化验员读本（上册）[M].第三版.北京:化学工业出版社,1998,8 [4](德克)博克著.分析化学中试样分解手法手册[M].吴湘树，王信予译.北京:中国标 准出版社,1987.