环境监测水质监测采样预处理.ppt

1、挥发法和蒸发浓缩 蒸发浓缩 2、蒸馏法 3、萃取法 溶剂萃取法类型 有机物质的萃取：分散在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取，利用此原理可以富集分散在水样中的有机污染物质。 无机物的萃取：物质在水相中均以水合离子状态存在，要先加入试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成萃取体系。 　　根据生成可萃取物类型的不同，可分为整合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。 固相萃取法 工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基因的特殊填料。 将C18键合硅胶颗粒进一步加工制成以四氟乙烯为网络的膜片，即为膜片型固相萃取剂。 膜片安装在砂芯漏斗中，在真空抽气条件下，从漏斗加入水样，使其流过膜片，则被测组分保留在膜片上，溶剂和其他不易保留的组分流入承接瓶中，再加入适宜的溶剂，洗去膜片上不需要的已被吸附的组分，最后用洗脱液将保留在膜片上的被测组分淋洗下来，供分析测定。 4、离子交换法 离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。 离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，目前广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂 强酸性阳离子树脂含有活性基团-SO3H、-SO3Na等，一般用于富集金属阳离子。强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3+X-基团，其中X-为OH-、Cl-、NO3-等，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换，应用较广泛。 5、共沉淀法 （1）吸附作用共沉淀法 （2）生成混晶共沉淀法 （3）有机共沉淀剂共沉淀 6、吸附法 原理：吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的 类型：常用的吸附剂有活性炭、氧化铝雹分子筛、大网状树脂等。 解吸方法：被吸附富集于吸附剂表面的污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。 应用：国内某单位用国产DA201大网状树脂富集海水中ppb级有机氯农药，用无水乙醇解吸，石油醚萃取两次，经无水硫酸钠脱水后，用气相色谱电子捕获检测器测定，对农药各种异构体均得到满意地分离，其回收率均在80％以上，且重复性好，一次能富集几升甚至几十升海水。 常用的吸附剂:活性炭activated charcoal、氧化铝aluminum oxide、分子筛molecular sieve等。 第三节 水样的采集和保存 一、水样的的类型 1.瞬时水样 指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定，或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时，瞬时水样具有很好的代表性；当水体组分及含量随时间和空间变化时，就应隔时、多点采集瞬时样，分别进行分析，摸清水质的变化规律。 2.混合水样 指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样，这种水样在观察平均浓度时非常有用，但不适用于被测组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 3.综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某些情况下更具有实际意义。例如，当为几条废水河、渠建立综合处理厂时，以综合水样取得的水质参数作为设计的依据更为合理。 二、地面水样的采集 （一）采样前的准备 采样前，要根据监测项目的性质和采样方法的要求，选择适宜材质的盛水容器和采样器，并清洗干净，此外，还需准备好交通工具。交通工具常使用船只。 对采样器具的材质要求化学性能稳定，大小和形状适宜，不吸附欲测组分，容易清洗并可反复使用。 采样仪器:水桶、简单采样瓶、急流采样器、测定水中气体的采样装置，还有多种结构较复杂的采样器，例如，深层采水器、电动采水器、自动采水器、连续自动定时采水器等。 图2.5 简易采水器和急流采水器示意图 图2.6 泵式采水器示意图 图2.7 废（污）水自动采水器示意图 （二）采样方法 采集表层水时，可用桶、瓶等容器直接采取。一般将其沉至水面下0.3—0.5m处采集。 采集深层水时，可使用如图2－2（图略）所示的带重锤的采样器沉入水中采集。将采样容器沉降至所需深度（可从绳上的标度看出），上提细绳打开瓶塞，待水样充满容器后提出。 对于水流急的河段，宜采用图2－3（图略）所示的急流采样器。 测定溶解气体（如溶解氧）的水样，使用双瓶采样器采集。 三、地下水样的采集 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。启动后，先放水数分钟，将积留在管道内的杂质及陈旧水排出，然后用采样容器接取水样。对于无抽水设备的水井，可