色谱分析 第9章 色谱联用技术.pptVIP

第9章 色谱联用技术 * 本章内容提要 LC-MS联用(接口技术) 色谱质谱联用方法简介 GC-MS联用(接口技术) * 色谱质谱联用方法简介 色谱法 分离效率高，灵敏度高，选择性好，分析速度快，适用范围广。 质谱法 所需用的样品量少、灵敏度高，可以提供丰富的结构信息，鉴别能力强，选择性高，响应速度快。 * 色谱质谱联用方法简介 强强联合 通过将色谱-质谱联合，从而将色谱的高分离效能与质谱的高鉴别效能结合。 色谱和质谱工作条件的主要矛盾 质谱在高度真空的状态下工作 色谱中存在大量流动相(载气或液体)，直接进入质谱会破坏真空从而使质谱无法工作。 接口 不影响色谱仪柱效的前提下维持质谱的高真空 * 色谱质谱联用仪的基本组成 进 样 色谱仪 接 口 质谱仪 计算机系统 分析结果 * GC-MS联用 * GC-MS接口技术—直接导入型接口 * 适用于毛细管柱 样品分子电离进入质谱仪，而载气不电离，被真空泵吸走。 用氦气或氢气作为载气 LC-MS联用的优势 分析热不稳定化合物(GC-MS无法分析) 分析大分子量的化合物如蛋白质等生化样品 LC和MS工作条件之间的矛盾 1 mL溶剂气化生成 500 ~1300 mL的蒸气，而质谱仪只能接受10 mL/min气体流量； 有时流动相中含难以挥发的缓冲盐； 质谱离子源温度、电离方式不适宜液相色谱所分析的样品。 LC-MS联用 * LC-MS接口技术—电喷雾ESI * Charged Droplets Rayleigh Limit Reached + + + + + + + + + + - - - - - + + + + + + + + + + - - - - - + + + + + + - - + + + + + + - - Evaporation + + + + + + + + + - - Coulomb Explosions LC-MS接口技术—电喷雾ESI * 锥形分离器 八极杆 液相入口 传输毛细管 喷雾毛细管 CID区 离子透镜 质量分析器 大气压腔离子源 真空接口和离子传输区 质量分析器 * 毛细管喷口 取样锥孔 萃取锥孔 RF六极杆－离子桥 可清洗的金属挡板 LC-MS接口技术—电喷雾ESI LC-MS接口技术—大气压化学离子化APCI * 质量检测器 APCI蒸发器 电晕放电针 CID区 离子透镜 质量分析器 传输毛细管 锥形分离器 八极杆 液相入口 喷雾毛细管 LC-MS接口技术—大气压光离子化APPI *