三草酸合铁酸钾中配离子电荷测定的试验方法改进.pdf

第28卷 第2期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.28 No.2 摇 2013年4月 UNIVERSITY CHEMISTRY Apr.2013 摇 三草酸合铁酸钾中配离子电荷测定的实验方法改进 * 胡锴 摇 陶海燕摇 刘欲文摇 余幼祖 (武汉大学化学与分子科学学院摇 湖北武汉430072) 2- 摇 摇 摘要摇 对用离子交换法测定三草酸合铁酸钾配离子电荷的方法进行了改进:1) 采用S O 型阴离子交换 2 3 - 树脂替代通用的Cl 型交换树脂;2) 用微型实验代替常规实验。 实验改进在保留原方法特色的基础上,具有 以下优点:1) 绿色环保,减少了实验废液对环境的污染;2) 减少了实验开设的成本;3) 提高了测定结果的准 确性。 摇 摇 关键词摇 三草酸合铁酸钾摇 配离子电荷测定摇 离子交换法摇 实验改进 摇 摇 三草酸合铁(芋)酸钾(K [Fe(C O ) ])的制备及电荷测定是基础化学实验教学中的一个经典的 3 2 4 3 [1鄄4] 综合性实验,此实验通常包含配合物的制备及组成分析 。 在组成分析测定中,配离子三草酸合铁 (芋)酸根电荷数的测定是广泛开设的很重要的一部分实验内容。 目前在学生实验中,常用两种方法对 配离子电荷进行测定:一种是直接测定法,如电导分析法;另一种是间接测定法,通常是将离子交换法和 滴定相结合来测定配离子所带的电荷。 前一种方法首先是由于实验方法本身的限制很难准确测定配离 子所带的电荷,其次是由于仪器设备的要求也局限了其广泛使用。 后一种方法由于涉及诸多实验基本 操作和技能训练,同时具有对实验仪器设备要求不高和测量准确度较高等特点,为实验教学所广泛采 - - 用;此方法是利用Cl 型阴离子交换柱,使配离子与Cl 在交换柱中进行充分交换,再利用滴定方法测定 - n- 从交换柱中淋洗出的Cl 的总量从而间接求出[Fe(C O ) ] 配离子所带的电荷数n。 2 4 3 [5] - 摇 摇 除电位滴定 外,在滴定方法中测定Cl 含量一般会用到法扬司法、莫尔法和佛尔哈德法,但无论 采用何种方法都要涉及硝酸银标准溶液的使用。 然而硝酸银溶液在使用中存在以下几个问题:1) 硝酸 银中的银为重金属,实验废液需进行处理后方能排放。 2) 目前市场上硝酸银原料价格上涨,其中分析 纯约为300元/ 100g,药品经费投入大。 3) 在实验过程中,如果手、衣物或其他器皿上沾到硝酸银,一般 2- 难于清洗。 针对以上实验设计中的问题,我们对实验方案进行了改进:1) 采用S O 型阴离子交换树脂 2 3 - 2