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- 2018-03-09 发布于福建
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1.(2016·福建福州一模)冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示:
产物的有关数据如表所示:
相对分子质量 密度/g·cm-3 沸点/℃ 溶解性 冬青油 152 1.180 222.2 微溶于水 实验步骤如下所示:
①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇,再小心地加入6 mL浓硫酸,摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片),装上仪器a,在石棉网上保持温度在85~95℃,回流1.5 h。③反应完毕,将烧瓶冷却,加入50 mL蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用50 mL 5%碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中,加入0.5 g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏,收集221~224°C的馏分,其质量为6.8 g。
请回答下列问题:
(1)本实验中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂。
(2)装置中仪器a的名称是球形冷凝管,进水口为Ⅰ(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为②(填代号)。
①50℃ ②100℃ ③300℃
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是除去水杨酸和硫酸;用水洗涤时,产品在下(填“上”或“下”)层。
(4)加入无水氯化钙的目的是除去粗产品中的水分。
(5)本次实验中冬青油的产率为89.5%。
解析:(1)本实验的反应原理是酯化反应,浓硫酸是酯化的催化剂,同时,利用浓硫酸吸收生成的水,促进平衡向右移动,提高产率。
(2)仪器a为球形冷凝管,水从下口流入,上口流出,可提高冷却效果。实验温度控制在85~95 ℃,应选择量程为100 ℃的温度计。
(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度,故产品在下层,水溶液在上层。
(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分,避免蒸馏时水分进入产品中。
(5)所加反应物中甲醇过量,故应以水杨酸为标准进行计算。0.05 mol水杨酸若反应完全,应生成0.05 mol冬青油,即7.6 g,实际生成6.8 g,故本次实验中冬青油的产率为×100%=89.5%。
2.氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵,反应的化学方程式如下:2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH<0(1)如用右图装置制取氨气,你所选择试剂是浓氨水与氢氧化钠固体(其他合理答案均可)。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时,停止制备。
注:四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是降低温度,提高反应物转化率(或降低温度,防止因反应放热造成产物分解)。液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡,调节NH3与CO2通入比例。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤(填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是C(填写选项序号)。
A.常压加热烘干 B.高压加热烘干
C.真空40℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用:防止倒吸;浓硫酸的作用:吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820 g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为0.800_0_或_80.00%。
Mr(NH2COONH4)=78 g·mol-1、Mr(NH4HCO3)=79 g·mol-1、Mr(CaCO3)=100 g·mol-1]
解析:(1)装置中无酒精灯,所以反应是固(液)+液不需要加热的反应,浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。
(2)①该反应为放热反应,从反应速率、平衡移动两方面入手;液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。
③尾气处理装置的作用除了尾气处理外,还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用;氨基甲酸铵易水解,应防止空气中的水蒸气进入反应器。
(3)充分利用守恒、注意题目要求,如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”,“物质的量分数”。样品中n(C)=n(CaCO3)=0.010 0 mol,列方程组n(NH4HCO3)+n(NH2COONH4)=n(C)=0.010 0 mol;79 g·mol-1·n(NH4HCO3)+78 g·mol-1· n(NH2COONH4)=0.782 0 g,n(NH2COONH4)=0.008 0 mol。
3.某研究性合作学习组的同学进行Cl2、NH3的制备及性质检验等实验的流程和部分装置如下:
(1)装
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