[理学]分析化学实验枣庄学院.doc

上 篇 定性分析 第一章 半微量定性分析主要仪器及基本操作 一、定性分析常用仪器 （一） 离心管 离心管是底部呈锥形的试管（图1—1），常用的有3、5、10 mL三种规格，有的离心管还带有刻度，便于读出溶液的体积。半微量定性反应大部分都在离心管中进行，离心沉降时，沉淀集中在尖端细部，便于观察沉淀的生成和沉淀的颜色，也便于离心液的吸出。 离心管应放在离心管架上，每个架最好能放置20支以上的离心管。 （二） 点滴板 点滴板是带有凹槽的白色或黑色瓷板（图1—2）适用于1～2滴试液和1～2滴试剂在通常状况下生成有色沉淀、白色沉淀或溶液颜色改变的点滴反应。 （三） 表面皿 表面皿5～7 cm比较适宜。它既可以做鉴定反应的器皿，又可以把两块合起来作为气室（见图1－3）。 （四）洗瓶 用市售塑料洗瓶，也可用500 mL平底烧瓶制作，内盛去离子水，可用以洗涤离心管及其他器皿。 （五） 灼皿、坩埚和坩埚钳 灼皿是一种有柄蒸发皿（图1—4a），在半微量定性分析中用于蒸发溶液、灼烧和分解铵盐。也可在微坩埚中进行（图1—4b）。夹取坩埚须用坩埚钳（图1—4c）。坩埚钳一般为镀铬的金属钳。 （六） 滴管和毛细滴管 1．滴管（图1—5a） 滴管尖端细长，顶端安橡皮乳头，主要用于移取溶液和滴加试剂。常用的滴管每滴应为0.05 mL，20滴相当于l mL。 2．毛细滴管（图1—5b） 毛细滴管的主要用途是从离心管的沉淀上吸出离心液，其尖端比滴管长而细。有时加入少量试剂时，也用毛细滴管。1滴应为0.02 mL，称为1细滴。1 mL相当于50细滴。 不带乳头的毛细滴管专供纸上点滴分析用。每人应配备（或自制）各种滴管各3～4支。 图1－5 滴管（a），毛细滴管（b），搅棒（c）和药匙（d） （七） 搅棒和药匙 搅棒（图1—5c）是一端拉细尖端烧圆约呈球形的玻璃棒，用于搅拌离心管内液体或尖端沉淀物，加速化学反应速度。 药匙（图1—5d），可将玻璃棒烧红用镊子压成扁平并少许弯曲而制成，用于取少量固体试剂。 （八）离心机 离心机是利用离心沉降原理将溶液与沉淀分离的仪器。常用的离心机有手摇（图1—6a）和电动（图1—6b）两种。 （九） 显微镜 在定性分析中观察沉淀晶形时使用的一种贵重仪器，一般要求放大50～200倍。显微镜的主要部件有镜筒1、目镜 2、及物镜 3、调节轮4。使用时，调节轮4就可以看到实物的清晰图象（图1—7）。调节时应先从侧面观察，使物镜距载片0.5 mm为宜。从目镜观察时，只能使镜筒向上移动，不能向下移动，以免触及载片损坏物镜。 显微镜应保持清洁，擦拭目镜和物镜时，必须用镜头纸。目镜不用时应放在显微镜的专用柜中。 （十） 水浴 水浴（图1—8）用400 mL烧杯和一个铝制离心管座组成。烧杯盛有自来水，其高度为杯高的2/3为宜，放在石棉网上，小心加热，以保持烧杯中的水微沸即可。 还可使用电水浴，将离心管插在水浴的篦孔中。 二、定性分析基本操作 （一） 仪器的洗涤 （二） 试剂的取用和滴加 （三） 加热和蒸发 （四） 溶液酸碱性的检验 定性分析过程中，需要检验溶液的酸碱性时，先用搅棒把溶液搅匀，然后用蘸有少量溶液的搅拌尖端与放在表面皿上的广泛pH试纸接触，立即观察颜色的变化并与标准比色板比较确定pH值。且不可将pH试纸直接投入全部试液中检验，以免沾污溶液。 （五） 沉淀的生成 试剂用量很少并无需加热和离心分离的鉴定反应，适宜在点滴板或滤纸上进行。如果反应时需加热或沉淀需离心分离，则应在离心管中进行。进行沉淀操作时，沉淀剂应逐滴加入并用搅棒搅匀，直至沉淀完全。检验沉淀是否完全的方法是：将沉淀反应后的溶液离心沉降，然后沿管壁向离心管内滴加沉淀剂，观察上层清液是否发生浑浊，如不发生浑浊，表明已经沉淀完全。否则应继续滴加沉淀剂，重复上述试验，直至不发生浑浊为止。 （六） 离心沉降 （七） 离心液的转移 （八） 沉淀的洗涤 （九） 沉淀的分取 沉淀如需分作几份，可在洗净的沉淀上再加少许洗涤液，将滴管伸进溶液，挤压乳头，借排出的空气搅动沉淀，使成悬浊液，然后以滴管分别吸出，置于适当容器中研究。 （十） 沉淀的溶解 溶解沉淀，应在沉淀洗涤后立即进行，以免放置时间过长沉淀发生老化现象，使有的沉淀可能变得不易溶解。溶解时应一边滴加试剂，一边搅拌，同时观察溶解情况，必要时应在水浴上加热促进沉淀的溶解。 （十一）气体的检验 在定性分析过程中，检验气体可在气室中进行；也可在验气装置（图1—9a、b）中进行。离心试管底部盛试液，当加入一定量试剂于试液中时，则发生反应并放出气体