[理学]分析化学绪论.ppt

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[理学]分析化学绪论

联系方式 TelE-mail:wandrea@163.com 化学实验楼 215 房。 课程相关事项 教材 推荐参考书 绪 论 1.1 分析化学的任务和作用 1.2 分析化学分类、进展及定量分析概述 1.3 定量分析中的误差(与1.8结合) 1.4 分析结果的数据处理 1.6 有效数字及运算规则 1.1 分析化学的任务和作用 分析化学是研究物质化学组成的表征和测量的科学。 定性分析(Qualitative analysis) 结构分析(Structural analysis) 定量分析(Quantitative analysis) 分析化学的作用 分析化学学习目的 掌握分析化学的基本原理和分析测定的方法,树立准确的量的概念; 运用化学平衡理论,理论联系实际; 培养严谨、认真和实事求是的科学态度,训练科学研究素质。 1.2 分析化学分类、进展及定量分析概述 1.2.1 分析方法的分类 1.2.2 分析化学发展概况 1.2.3 定量分析概述 1.2.1 分析化学的分类 1.2.1 分析方法的分类 1.2.2 分析化学发展概况 1.2.3 定量分析概述 定量分析过程 定量分析结果的表示 被测组分的化学表示形式: 以待测组分实际存在形式的含量表示:NH3、NO3- 以氧化物或元素形式的含量表示:CaO、SO3、 SiO2、 Fe 、Cu 以要求测定的项目的含量表示:水分(%)、灰分(%)、K+ 定量分析结果的表示 被测组分含量的表示方法: 固体试样:质量分数或百分含量; 液体试样:物质的量浓度(mol·L-1)、质量浓度(mg·L-1、 ?g·L-1 等) 、体积分数; 气体试样:体积分数或mg·L-1等。 1.3 定量分析中的误差 1.3.1 真值和算术平均值 1.3.2 误差的定义及其产生原因 1.3.3 准确度和精密度 1.3.1 真值和算术平均值 真值(xT)(true value) 理论真值:如化合物的理论组成; 计量学约定真值:国际计量确定l、m、n; 相对真值:标准试样、管理试样 算术平均值( )(average) 1.3.2 误差的定义及其产生原因 误差:测量值与真实值之间的差值。 系统误差(可测误差) 随机误差(未定误差) 过失误差 系统误差(system error) 某种固定原因使测定结果系统地偏高或偏低,具有重复性、单向性、可测性。 包括:方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差、主观误差等。 可通过对照试验、空白试验、校准仪器等消除系统误差。 随机误差(random error ) 由一些难以控制、无法避免的偶然因素造成,具有随机性、波动性、多次重复测定误差分布符合正态分布。 过失误差(gross error) 由分析者粗心大意、过失或差错造成。 遵守操作规程,一丝不苟、耐心细致地进行操作,在学习过程中养成良好的实验习惯,应避免! 1.3.3 准确度和精密度 准确度与误差 精密度与偏差 准确度和精密度的关系 准确度(accuracy)与误差 (error) 分析结果与真实值相接近的程度,说明分析结果的可靠性,用误差来衡量。 绝对误差E: 相对误差Er: 例 1 精密度(precision)与偏差(deviation ) 在相同条件下,几次平行测定,分析结果相互接近的程度,即重复性或再现性,用偏差来衡量。 绝对偏差di: 相对偏差dri: 精密度的量度 算术平均偏差 : 相对平均偏差 : 标准偏差和相对标准偏差 总体标准偏差?: n趋于无限次时, 样本标准偏差s: n为有限次时, 相对标准偏差RSD或变异系数CV : 例 2 例 3 两组数据比较 准确度和精密度关系 1.4 分析结果的数据处理 1.4.1 置信度与平均值的置信区间 1.4.2 可疑数据的取舍 1.4.3 显著性检验 1.4.1 置信度与平均值的置信区间 置信度 测定结果在某一范围内出现的几率 置信区间 一定置信度下,总体平均值所落在的范围 平均值的置信区间 有限次测量的平均值与总体平均值的关系 例 4 测定结果47.64%、47.69%、47.52%、47.55%,计算置信度为90%、95%、99%时总体平均值 ? 的置信区间? 解: 1.4.2 可疑数据的取舍 可疑数据(离群值) 消除了系统误差、剔除了有明显过失的数据,存在个别偏离较大的数据。 取舍方式: Q检验法 4d法 Grubbs法 1. Q检验法 数据从小到大排列:x1,x2,…,xn-1,xn 计算统计量Q: 从Q值表(见下页)中查得Q表,比较Q 与 Q表,若QQ表,则舍去异常值,否则保留。 例 6 测量得结果:1.25、1.

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