农药理化性能的检验.DOC

第12章 其他精细化学品的检验 知识目标： 了解农药、食品添加剂的类型、功能和对产品质量的影响 熟悉农药、食品添加剂理化检验项目 掌握农药、食品添加剂理化检验项目的常规检验方法 能力目标： 能进行检验样品的制备 能进行相关溶液的配制 能根据农药、食品添加剂的种类和检验项目选择合适的分析方法 能按照标准方法对农药、食品添加剂相关项目进行检验，给出正确结果 案例导入： 如果你是一名味精生产企业的检验人员，你公司生产了一批味精，你如何判定该批味精是否合格。 课前思考题: 农药的剂型有哪些？ 食品添加剂对有哪些有害元素的含量有限制？ 12.1 农药的检验 农药是我国的传统的精细化学品。农药的品种很多，国内外常用的就有200多种，并且每年都有新品种面世。居于篇幅，不可能详细介绍每一种农药的具体检验项目，本书主要介绍一些通用理化指标的检验方法。 12.1.1 农药理化性能的检验 1．水分的测定 农药原液及其加工制剂中水分含量按GB/T 1600-2001进行测定。 称取一定量的农药试样（含水约5 mg～15 mg），将农药样品分散在甲醇中，用已知滴定度的标准卡尔·费休试剂滴定。 具体的测定原理、试剂、测定步骤和结果计算参见本书第2章2.6介绍。 2．pH值的测定 pH值是农药质量指标之一。很多农药的分解与H+或OH–的浓度有直接关系，只有在一定pH值范围内，农药才比较稳定。且该范围因品种不同而异。一般农药在中性或偏酸性物质中比较稳定，遇碱性物质极易分解失效。有机磷农药中，多数品种具有这种特性。因此农药一般不能与碱性物质接触。但也有些农药，在酸性介质中不稳定，例如福美双、福美锌等，遇酸性物质就会分解。 农药的pH值是指质量浓度为10 g／L的农药溶液的pH值，常用酸度计法测定。具体的测定原理和测定步骤参见本书第2章2.8介绍。 3．熔点的测定 固体农药原药及固体农药标准样品熔点按GB/T 1602-2001进行测定，采用毛细管法。具体的测定原理和测定步骤参见本书第2章2.2介绍。 4．乳油稳定性的测定 农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性按GB 1603-2001进行测定 （1）测定原理 农药乳剂经标准硬水稀释后，在规定的温度下保温一定时间。根据稀释液保温后状态是否变化，判定乳油的稳定性。 （2）仪器和试剂 1）仪器 磨口具塞量筒：100mL，内径（28±2）mm，高（250±5）mm。 烧杯：250mL，d =（60 ~ 65）mm。 玻璃搅拌棒：d =（6~8）mm。 注射器或移液管：1mL或5mL（刻度为0.1mL）。 恒温水浴。 2）试剂 标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342 mg／L。配制方法：称取0.304 g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139 g于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）测定步骤 在250 mL烧杯中，加入100 mL标准硬水，水浴恒温至（30±2）℃。用移液管吸取适量乳剂试样1 mL，在不断搅拌下，徐徐加入硬水中，使其成100 mL乳液。加完乳剂后，继续以（2 ~ 3） r／s的速度搅拌30 s，立即将乳液移至清洁的100 mL量筒，置于（30±2）℃恒温水浴内，静置1 h后，取出观察乳液分离情况。如在量筒中没有乳油、沉油和沉淀析出，则判断乳液稳定性合格。 5．可湿性粉剂润湿性的测定 （1）测定原理 农药可湿性粉剂润湿性是由药粉的润湿时间来表示的。将一定量的湿性粉从规定的高度倾入 盛有一定量标准硬水的烧杯中，测定其完全润湿的时间即可。 （2）仪器和试剂 1）仪器 容量瓶：1000 mL。 温度计：最小分度值为1 ℃，量程为（0~50）℃ 或（0~100）℃。 烧杯：800 mL，250 mL。 秒表、恒温水浴。 量筒：20 mL，100 mL，500 mL。 表面皿：d =（9.0±0.5）㎝。 2）试剂和溶液 标准硬水：硬度（以碳酸钙计）为342 mg／L。配制方法：称取0.304g无水氯化钙和带6个结晶水的氯化镁0.139 g于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）测定步骤 取标准硬水（100±1）mL，注入250 mL烧杯中，将此烧杯置于（25±1）℃的恒温水浴中，使其液面与水浴的水平面平齐。用表面皿称取（5±0.1）g试样，待硬水至（25±1）℃时将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀倾倒在该烧杯的液面上，但不要过分地扰动液面。加样品时立即用秒表记时，直至试样全部润湿为止。记下润湿时间。如此重复5次，取其平均值，作为该样品的润湿时间。 （4）注意事项 1）试样应为有代表性的均匀粉末，而且不允许成团、结块。 2）润湿时间准确至秒。留在液面上的细粉膜可忽略不计。 6．可湿性粉剂悬浮率的测定 悬浮率定义为：在给定的静止高度的液柱中，经过一定时间后悬浮的有效成