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高锰酸盐指数（CODMn）的测定 （方法来源：GB 11892－89） 高锰酸盐指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗氧气（02）量，以mg/l来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。 我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客现实际。 酸性法 概述 1 方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高猛酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高猛酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。 2 方法适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/ld的水样。 当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量，并用水稀释后再进行测定。 3 水样的采集和保存 水样采集后，应加入硫酸使pH调至＜2，以抑制微生物活。样品应该尽快分析，必要时，应在0－5℃冷藏保存，并在48内测定。 仪 器 (1)沸水浴装置。 (2)250m1锥形瓶。 (3)50m1酸式滴定管。 (4)定时器 试 剂 1．02mol/l(0.1N)高锰酸钾溶液：溶解3于水中，半小时至小时，使体积减少到lml左右，放置G3玻璃砂芯漏斗(溶液不可用滤纸过滤)过滤 2．取100ml于1000m1容量瓶中，加水稀释至标线， 3．取1体积浓硫酸加入盛有3体积的烧 4．草酸钠标准溶液：称取预1小时并在器冷却的于烧杯中，加25m1 1＋3的硫酸，搅拌使草酸全部溶解，移入1001容量瓶。加水至标线，混匀。 5．0.005mol/l(0.0100N)草酸钠标准溶液：取10.00m1 0.05ml(0.1000N) 草酸钠标准溶液。用水．取100充分匀的废水样(污染较重的水样，可少量取100m1)于250m1锥形瓶中2．加入51+3的硫酸，混匀． 3．自管加入10 4． 30分钟后，从中取出锥形瓶，趁热加入10m1 0.005mol/l(0.1000N)草酸钠标准溶液，匀后，立即用 5．校正系效的取步骤中滴定完毕的废10.0ml 0.005mol/l(0.0100N)草酸钠标准溶液，再回滴至溶液呈微红色。 记录相草酸钠标准溶液的高锰酸钾(V2)，则的校正系数 注意要使得K值稍低于1。 6. 如废水样用蒸馏水稀释时．需再取100m1蒸馏水，按步骤进行空白定，记录(V0) 。 计 算 1．废水样未经过蒸馏水稀释时，用下式计算： 式中：V1――废水样滴定时0.002mol/l(0.01N) 高锰酸钾溶液的用量(ml) K――0.002mol/l(0.01N) 高锰酸钾溶液的校正系数 N――草酸钠标准溶液 式中：V――分取废水样量（ml） V0――在步骤6中空白滴定时0.002mol/l(0.01N) 高锰酸钾溶液的用量(ml) N――稀释废水样时，蒸馏水和溶液总体积100ml的比值。例如：废水样用90ml蒸馏水稀释至100ml时，C值为0.90 其他符号同前。 涉及到的化学反应（离子）方程式： 注意事项： 1．废水样稀释时所选用的体积，应返过程中消耗来确定。即保证最后滴消耗的高锰酸钾标准20－50％都重新再取适量 2．在酸性条件下，草酸钠和高锰滴定的反应温度应保持80℃左右，因此滴定操作必须趁热进行。，否则取100m1滴定空白值时，加入ml高锰10.00ml 0.005mol/l(0.0100N)草酸钠标准溶 4．废水浴温度受大气压影响，高原地区大气压低，沸点降低，85.32lkPa(640 mmHg)，水的沸点为96℃。因此，在测定COD时，必须注明当地的气压及水的沸 精密度和准确度 5个实验室分析高锰酸盐指数为4.0mg/l的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2％；实验室间相对标准偏差为5.2％。 1 3