09-第九讲-透射电子显微分析090416.pptVIP

第三节 透射电子显微分析 发展历史 ※在电子光学微观分析仪器中，透射电镜历史久，发展快，应用范围也最广泛 ※1932-1933，Ruska等制备第一台透射电子显微镜后，透射电镜就已初步定型生产，并已达到分辨率优于2nm的水平 ※到40年代末， 透射电镜的主体己基本定型。 ※由电子枪和两个聚光镜组成照明系统，产生一束聚焦很细、亮度高、发散度小的电子束；由物镜、中间镜和投影镜三个透镜组成三级放大的成像系统； 给出分辨率优于lnm放大几十万倍的电子像。透射电镜的发展带动了电子光学仪器和技术的发展，在此基础上发展越来越多的高精尖仪器 2.1 透射电镜的结构及应用 1 透射电镜的结构　　 右图分别为透射电镜外观实物照片: 镜筒（光学系统）、真空系统、供电及控制系统等 1）电子光学部分 ※整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置 ※根据这些装置的功能不同又可 将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统 （1）照明系统 ※照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用是为成像系统提供 一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜 ※①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。 在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流 ※②聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸 (2)样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台 (3)成像系统 一般由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大 (4)图像观察与记录系统 该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成 2）真空系统 真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪奉及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在 托以上 如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品 3）供电控制系统 加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准 透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。 另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器 在电子显微镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而得到最终的三次放大像。三次放大图像的总放大倍率为 M总=M物×M中×M投 据阿贝成像理论在物镜的后焦面上有衍射谱，可以通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱 2.2 电镜样品的制备技术 在电子显微分析中， 电镜样品的制备环节非常重要，一个好的透射电镜样品，会提高电镜分析的效率及精确度，由于电子束同样品作用的特珠性，样品制备也有其特点，本节讲述有关复型及薄膜试样的制备技术 1 金相复型的制备方法 1．对金相试样的要求 试样要细心磨制，仔细抛光， 力求避免产生微小的磨痕及变形层，浸蚀剂与做金相试验时所用的浸蚀剂相同，浸蚀应浅些，这样可保留组织细节。 2．塑料一碳二级复型 　　塑料一碳二级复型由于其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定，因而得到广泛的应用。具体制备方法如下： （1） 在样品表面滴一滴丙酮，然启贴上一片与样品大小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。（2） 将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸上。（3） 将复型放人真空镀膜机真空室中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在15一45度之间。常投影后再沿垂直方向喷镀一层碳．当无油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。 （4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起．（5） 将捞起的碳膜放到滤纸