CN107098867-CN201710262093-一种提取固体云爆剂中黑索金的方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107098867 A (43)申请公布日 2017.08.29 (21)申请号 201710262093.9 (22)申请日 2017.04.20 (71)申请人 中国人民解放军63908部队 地址 050000 河北省石家庄市北新街169号 (72)发明人 石腾飞　陈明华　陈永康　丁玉奎　 葛强　王韶光　 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 王占华 (51)Int.Cl. C07D 251/06(2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 (54)发明名称 一种提取固体云爆剂中黑索金的方法 (57)摘要 本发明公开了一种提取固体云爆剂中黑索 金的方法，涉及含能材料技术领域，包括如下步 骤：确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺，该工 艺为超声浸取结晶法；利用正交试验方法选取超 声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数 为试验因素，以提取率作为评估指标；根据各因 素的取值选取五因素五水平的正交表确定试验 组合，并进行提取试验；对提取试验数据采用综 合平衡法进行分析，选取最佳因素组合工艺；以 最佳因素组合进行重复实验验证，确定最佳工 艺，具有用时少，操作方法简单易行，提取率高的 特点。 A 7 6 8 8 9 0 7 0 1 N C CN 107098867 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于，包括如下步骤： （1）确定云爆剂中黑索金的提取实验工艺，该工艺为超声浸取结晶法； （2）利用正交试验方法选取超声功率、浸取时间、超声温度、料液比和浸取次数为试验 因素，以提取率作为评估指标；所述料液比为云爆剂与浸取剂的质量比； 6 （3）根据各因素的取值选取五因素五水平的正交表（L （5））确定试验组合，并进行提 25 取试验； （4）对提取试验数据采用综合平衡法进行分析，选取最佳因素组合工艺； （5）以最佳因素组合进行步骤（1）的提取试验工艺，重复试验验证，确定最佳工艺。 2.根据权利要求1所述的一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于所述超声 浸取结晶法包括如下具体步骤： （1）粗研：将固体云爆剂研磨为颗粒状； （2）浸取：将云爆剂颗粒置于装有浸取剂的容器，放入超声波清洗机中超声、浸取； （3）抽滤并旋蒸：将浸取体系减压抽滤，滤液旋蒸得到黑索金结晶； （4）洗涤：用丙酮对黑索金结晶进行洗涤，抽滤、旋蒸，得到黑索金； （5）干燥：将黑索金置于烘箱内烘干。 3.根据权利要求1或2所述的一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于所述浸 取剂为体积比石油醚：丙酮=2:8的混合溶剂。 4.根据权利要求2所述的一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于所述步骤 （2）中，超声波清洗机青岛维斯特电子净化设备有限公司生产的SW-1024S标准单槽超声波 清洗机。 5.根据权利要求2所述的一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于所述步骤 （5）中，干燥温度45-65℃，时间4-6h。 6.根据权利要求1所述的一种提取固体云爆剂中黑索金的方法，其特征在于所述综合 平衡法包括以下分析步骤： （1）