CN107055477-CN201710280854-由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107055477 A (43)申请公布日 2017.08.18 (21)申请号 201710280854.3 (22)申请日 2017.04.26 (71)申请人 衢州市鼎盛化工科技有限公司 地址 324002 浙江省衢州市彩虹嘉苑7幢 405室 (72)发明人 应盛荣　姜战　应悦　 (74)专利代理机构 合肥道正企智知识产权代理 有限公司 34130 代理人 武金花 (51)Int.Cl. C01B 7/19(2006.01) 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 (54)发明名称 由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置 (57)摘要 本发明提出一种由氟硅酸制备氟化氢的方 法及其装置，制备包括氟硅酸与氨通过两级氨化 反应，分离后得到氟化铵溶液与二氧化硅固体； 氟化铵溶液进行浓缩、结晶、分离，得到氟化氢铵 固体和母液；氟化氢铵固体与氟化物进行反应， 得到氟化氢物固体与氨气；氟化氢物固体加热， 使之分解，得到氟化氢气体与氟化钾。装置包括， 一级氨化反应釜、二级氨化反应釜、第一分离器、 浓缩结晶釜、氨蒸馏塔、热能供应设备、第二分离 器、反应器以及分解器。本发明利用副产品氟硅 酸工业化生产的氟化氢，纯度可以达到99.96％ 以上，其他杂质符合国标工业级指标要求，而且 A 生产成本低廉。 7 7 4 5 5 0 7 0 1 N C CN 107055477 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，包括， 1)氟硅酸与氨通过两级氨化反应，分离后得到氟化铵溶液与二氧化硅固体； 2)将步骤1)得到的氟化铵溶液进行浓缩、结晶、分离，得到氟化氢铵固体和母液； 3)将步骤2)得到的氟化氢铵固体与氟化物进行反应，得到氟化氢物固体与氨气；氨气 回用到步骤1)；所述氟化物为氟化钾或氟化钠；所述氟化氢物为氟化氢钾或氟化氢钠； 4)将步骤3)得到的氟化氢物固体加热，使之分解，得到氟化氢气体与氟化物；氟化物回 用到步骤3)； 其中，步骤1)中第一次反应加入的氨为外购液氨；步骤3)中第一次反应加入的氟化物 为外购氟化物；步骤2)中的母液继续与步骤1)得到的氟化铵溶液混合，重复进行步骤2)的 操作。 2.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤1)中 氟硅酸与液氨的摩尔比为1：6～6.02；反应温度为75～95℃；两级氨化反应是连续的，反应 后分离二氧化硅也是连续的直接分离；得到的二氧化硅纯度大于等于99.5％。 3.根据权利要求2所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于， 所述两级氨化反应中的一级氨化反应由氟硅酸与液氨生成氟硅酸铵；二级氨化反应由 氟硅酸铵与液氨生成氟化铵。 4.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤2)中 的氟化铵浓缩的温度为65～180℃，压力为-0.07～0.2Mpa；所述步骤3)中反应的温度为115 ～225℃；所述步骤4)中分解温度为150～420℃，压力为-0.05～0.15Mpa。 5.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包括将步骤 4)得到氟化氢通过冷凝制成无水氟化氢；或用水吸收为有水氢氟酸；所述步骤4)中的氟化 氢钠的分解温度为160～210℃；所述步骤4)中的氟化氢钾的分解温度为360～380℃。 6.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包括将步骤 4)得到氟化氢，