WK-2D型微库仑综合分析仪测试丙烯中微量硫.doc

WK-2D型微库仑综合分析仪测试丙烯中微量硫 1.反应原理 E A 参考电极 阴极 C1 C2 裂解炉 流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏压 测量电极 阳极 裂解管 单片机 计算机 图1 工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 2.操作条件 2.1裂解炉温度 汽化段：580℃；燃烧段：800℃；稳定段：700℃。 2.2气体流量和进样条件 气体流量：载气（N2）：160mL/min；反应气（O2）：110mL/min。 进样条件：1. 液体标样进样速度：不大于0.5μL/s；2. 气体样品进样量：不大于3mL；3. 气体样品进样速度：不大于0.2mL/min。 3.操作方法 3.1硫电解液的配制 将0.5g的碘化钾、0.6g的叠氮化钠、5mL冰醋酸溶于1000mL棕色容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，避光阴凉处保存。 3.2操作步骤 3.2.1 开机前准备 打开载气氮气，流量调至200mL/min左右；缓缓打开反应气氧气，流量调至100mL/min左右。一般氮氧比为2：1左右。 3.2.2 开机后准备 1.开机：依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。在“Windows98”桌面上双击打开“微库仑分析系统”应用软件，显示其主窗体。点上方菜单栏中“联机控制”选择“联机”；单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”，弹出“温控设计”对话框，分别设置：稳定段温度为700℃，燃烧段温度为800℃，汽化段温度为580℃。选择“升温”状态，单击“确定”按钮。待各段温度达到后，仪器进入准备状态。 2. 换电解液：用新鲜的电解液冲洗电解池2～3遍，至参考电极室内黄色消失。参考电极室内应无气泡。最后电解液用量要使池盖电极浸没在电解液液面之下。如果仪器达不到所需偏压时需再次换电解液。 3.2.3连接搅拌器 1. 把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，使滴定池毛细管入口对准石英裂解管出口，并用铜夹子夹紧。打开搅拌器开关。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。 滴定池 搅拌棒 电解液 磁钢 +12V直流电机 滴定池支架 接+12V电源 图２ 搅拌器示意图 2. 将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 3.2.4设置偏压和操作参数 1. 测试偏压：单击工具栏中“V”图标（偏压测定与设定），弹出“偏压测定与设定”对话框，单击“开始测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳