鑫钻污水总铜测定方法.doc

总 铜 新亚铜灵萃取光度法 （2，9﹣二甲基﹣1，10菲啰啉分光光度法） GB7473--87 概 述 方法原理 2，9-二甲基-1，10-菲罗啉（新亚铜灵）的结构式为： H3C CH3 N N 用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子。在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和新亚铜灵反应成摩尔比为1：2的黄色络合物，此络合物可用三氯甲烷-甲醇混合溶剂等萃取，在457nm测量吸光度，摩尔吸光系数为8×103。25ml有机相中含铜量不超过0.15mg时，符合比尔定律。在氯仿甲醇溶液中，络合物的颜色可稳定数日。 干扰及消除 大量铬、锡及其它氧化性离子，氰化物、硫化物和有机物对测定铜有干扰。加扩亚硫酸还原铬酸盐可避免铬的干扰。加入盐酸羟胺溶液（最多可达20ml），右消除锡和其它氧化性离子的干扰。样品通过消解可除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。 方法的适用范围 本方法适用于测定地面水、生活污水和工业废水中的铜。最低检出浓度为0.06mg/L；测定上限为3mg/L。 仪 器 分光光度计配有10mm和50mm光程的比色皿。 100ml量筒；500ml量筒；100ml烧杯；250ml烧杯；500ml烧杯；1ml移液管；5ml移液管；10ml移液管；100ml烧杯；漏斗；50ml分液漏斗 7只；50ml比色管；1000ml容量瓶；500ml容量瓶；100ml容量瓶；25ml容量瓶；PH4-6精密试纸；电炉；石棉网；玻璃棒；滴管试剂瓶；橡胶手套；精密电子天平 试 剂 硫酸（优级纯）。 硝酸（优级纯）。 盐酸（优级纯）。 氯仿。 99.5%（V/V）甲醇。 刚果红试纸或PH4—6的精密PH试纸。 10%（m/V）盐酸羟胺溶液：将50g盐酸羟胺溶于水并释至500ml。 37.5%（m/v）柠檬酸钠溶液：将150g柠檬酸钠溶于400ml水中，加入10%（mn）盐酸羟胺溶液5ml和新亚铜灵溶液10ml，并用水稀释至1000ml，存于聚乙烯瓶中。 5mol/L氨溶液：量取氨水330ml并用水稀释至1000ml，存于聚乙烯瓶中。 0.1%（m/v）2，9-二甲基-1，10菲罗啉溶液：将100mg2，9-二甲基-1，10菲罗啉溶液溶于100ml甲醇吕。在普通存放条件下该溶液可稳定一个月以上。 铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入1+1硝酸20ml，加热溶解后，加入1+1硫酸10ml并加热至冒白烟。冷却后，加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线。此溶液1.00ml含铜1.00mg。。 （12）铜标准中间溶液：吸取铜标准贮备溶液10ml，置于500 ml容量瓶中，用水稀释至标准并混匀。此溶液每毫升含铜20μg。 （13）铜标准使用溶液：吸取铜标准中间溶液10.0 m l，置于100ml容量瓶中，用水稀至标线并混匀。此溶液每毫升含铜2．0μg。 步 骤 1．样品预处理 取 100m l水样置于250 ml烧杯中，加人硫酸 1ml和硝酸5ml，放人几粒沸石后置于电热板上加热消解（注意防止样液溅散），直至冒三氧化硫白色浓烟为止。如果溶液仍然带色，再加入硝酸5ml，继续加热至冒白烟。必要时重复上述操作直至溶液变成无色。冷却后加入水约80ml，加热至沸并保持3m i n。冷却后滤人 100ml容量瓶中，用水洗涤烧坏和滤纸，洗涤滤入同一容量瓶。最后用水稀释至标线并混匀。 2．样品测定 萃取：50ml或适量水样，或消解好的试样（含铜量不超过0.15mp）。置于分液漏中，不足50ml时加水至50ml，加人盐酸羟胺溶液5ml和柠檬酸钠溶液10ml，充分混匀。加入氨溶液，每次lml，将溶液pH调至4左右，再用少量或稀的氨水调至刚果红试纸正好变成红色（或pH试纸指示4—6）。加入新亚铜灵溶液和氯仿各10ml，轻轻摇动并放气。旋紧活塞并剧烈摇动30S以上，将黄色络合物萃入三氯甲烷。静止分层后，用滤纸条吸去分液漏斗颈中的水珠并塞入少量脱脂棉，通过脱脂棉将三氯甲烷层放入25ml容量瓶内中，加人三氯甲烷10ml于分液漏斗中，再萃取一次，合并萃取胜容量瓶内，用甲醇稀释至标线，混匀后待测。 测量：将革取液放入 10mm比色皿中（如含铜量低于20μg ，用50mm比色皿），在457处以三氯甲烷为参比测量吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出铜的含量。 3．校准曲线 取7个分液漏斗，分别加人铜标准中间溶液0、l．00、2．00、3．00、4．00、6．00和8.00 ml，加人硫酸l ml，加水稀释至50 ml，混匀。接着按样品测定中的步骤进行萃取和测量。用经过空白校正的标准系列吸光度，对相应的含铜量作图，绘制核准曲线。 如果试样中的含铜量低于20Pg，则用铜标准使用溶液绘制核准曲线。用50mm比色皿测吸光度。 计算