环境分析化学进展概要.ppt

分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——进样装置 进样装置：进样器+气化室 (1)阀进样器--气体样品的进样 (2) 膜进样器--填充柱液体样品的进样 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。温度通常控制在50~500℃ 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——色谱柱 色谱仪的核心部件 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相 气-固色谱：固体吸附剂 气-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成。 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图，进行定性和定量分析。 按应用对象可分为： 广普型——对所有物质均有响应 专属型——对特定物质有高灵敏响应 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——检测系统 氢焰离子化检测器（FID） 典型的质量型检测器 对有机化合物具有很高的灵敏度 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——检测系统 热导检测器（TCD） 优点： 结构简单、适用范围广（无机物，有机物），不破坏样品。 缺点： 灵敏度低，噪音大 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——检测系统 电子捕获检测器 高选择性检测器 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL 对大多数烃类没有响应 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——检测系统 火焰光度检测器(FPD) 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550 nm 左右的光谱，可被检测 是对含硫、磷化合物的高选择性检测器 热离子检测器(TID) 氮、磷检测器，对氮、磷有高灵敏度 在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——温度控制 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度 气化室：保证液体试样瞬间气化 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝 分析化学发展现状 色谱分析方面 气相色谱仪——与其它分析仪器连用 分析化学发展现状 质谱分析方面 质谱法是质谱分析法（Mass Spectrometry, MS）是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。 质谱仪早期主要用于原子量的测定和定量测定某些复杂碳氢混合物中的各组分等。1960年以后，才开始用于复杂化合物的鉴定和结构分析。实验证明，质谱法是研究有机化合物结构的有力工具。 分析化学发展现状 质谱分析方面 质谱法分类 同位素质谱 有机质谱 无机质谱 分析化学发展现状 质谱分析方面 质谱法特点 应用范围广。 测定样品可以是无机物，也可以是有机物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气体和液体，也可以是固体。 灵敏度高，样品用量少。 目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50pg（pg为10?12g)，无机质谱仪绝对灵敏度可达10?14 。用微克级样品即可得到满意的分析结果。 分析速度快，并可实现多组分同时测定。 与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。对样品有破坏性。 分析化学发展现状