使用配备漫反射采样探头的ExoScanFTIR测量复合材料的表面污染.pdfVIP

使用配备漫反射采样探头的Agilent 4100 ExoScan FTIR 测量复合材料的表面污染 应用简报 材料测试 作者 John Seelenbinder 安捷伦科技公司 美国康涅狄格州丹伯里 引言 在复合材料行业中，复合材料表面污染是一个严重问题。污染物会严重影响生产 中所用粘合剂的粘结牢度，还会引发与复合材料修复相关的问题。在大多数情况 下，复合材料的污染来源于烃基污染物或硅橡胶基污染物。检测碳纤维环氧树脂 复合材料上的这些污染物始终是一个难题。此类测量中通常存在复合材料背景信 号过高且需要实现较低检测限的问题。 红外光谱法是一种可测量复合材料表面污染的方法。烃和 图 显示了使用 采集到的各个样品的 1 4100 ExoScan FTIR 硅橡胶独有的红外特征使其能够区别于下层的环氧树脂基 谱图以及空白谱图。 、 、 和 -1 处清 1260 1095 1018 800 cm 底，但是实验室仪器的尺寸妨碍了红外光谱的应用。迄今 晰显示了硅橡胶吸收谱带。有趣的是，吸收峰为负值。这 为止，实验室仪器仍是小样品测量的唯一可行方案。手持 一现象通常出现在样品产生强烈吸收的反射光谱中。图 1 式Agilent 4100 ExoScan FTIR 光谱仪能够直接测量组件， 中所示的谱图已经过基线校正，但在硅橡胶区域，空白的 而无需将其带回实验室。4100 ExoScan 系统采用先进的设 真实吸光度接近 1.2 Abs。负的硅橡胶吸收带仍然与浓度相 计和制造技术，在缩小仪器尺寸的同时仍保留了出色的分析 关；只是它们之间呈负相关关系。 性能。因此分析人员可以将仪器带到生产部件现场，而无 需将生产部件带回实验室进行测量。现在，FTIR 可作为一 使用硅橡胶污染物 800 cm-1 处的吸收峰计算谱带面积。相 对而言，该吸收峰受基线干扰的程度较轻。图 所示为校 款真正的无损技术用于评估复合材料部件。 2 准曲线，该曲线以负谱带的面积与近似浓度进行绘制。浓度 4100 ExoScan FTIR 具有与标准实验室 FTIR 完全相同的性 响应呈现非线性，拟合为二阶曲线；但是，低浓度区域可轻 能和光谱范围。此外，借助漫反射采样探头，即使测量低 松拟合为直线。虽然需要更多低浓度样品才能准确测定检测 反射率表面 （例如碳纤维复合材料），亦可获得高信噪比结 限，但此处的数据已表明可获得接近 10 µg/cm2 的LOD。 果。此探头可使光线以垂直角度入射样品表面并采集散射的 漫反射光。该设计通常能够在 秒内轻松完成分析测量。 30 硅橡胶 硅橡胶普遍应用于润滑和脱模产品。粘结表面被硅橡胶污 染可能很难检测；另外，硅橡胶很难除去，会大大降低粘合 剂的有效性。硅橡胶具有独特的红外谱图，很容易进行鉴 定；它在 1095 和 1018 cm-1 处具有特征双峰，并且在 1260 和800 cm-1 处存在两个较强的吸收峰。 将溶剂蒸发到单个复合材料样品上，制成三份受污染样品。 三份样品的受污染位置各不相同。使硅橡胶的氯仿溶液在 试样上干燥，其覆盖面积约为 10 cm2 。对测量前后的试 样准确称重，精确至接近 0.1 mg ，确定各涂敷污染物的表 面浓度。样品的近似浓度如下：0 µg/cm2