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产品分析 第一章 工业用甲醇 本方法等同采用国家标准GB338-2004工业用甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂应符合GB/T 6682的三级水的要求。 分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T603制备。 工业甲醇应符合表1技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钴色号） ≤ 5 10 密度（ρ20）/（g/cm3） 0.791～0.792 0.791～0.793 沸程（0℃，101.3kPa,在64.0℃～65.5℃范围内，包括64.6℃±0.1℃）/℃ 0.8 1.0 1.5 高锰酸钾试验/min ≥ 50 30 20 水混溶性试验 通过试验（1+3） 通过试验（1+9） ― 水的质量分数/% ≤ 0.10 0.15 ― 酸的质量分数（以HCOOH计）/% ≤ 或碱的质量分数（以NH3计）/% ≤ 0.0015 0.0002 0.0030 0.0008 0.0050 0.0015 羰基化合物的质量分数（以HCHO计）/% ≤ 0.002 0.005 0.010 蒸发残渣的质量分数/% ≤ 0.001 0.003 0.005 硫酸洗涤试验/ Hazen单位（铂-钴色号） 原理 试样的颜色与标准铂—钴比色液的颜色目测比较，并以（—钴）颜色单位表示结果（铂—钴）颜色单位：即每升溶液含1克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。 仪器 .1 纳比色管：50或100毫升，在底部以上100毫米处有刻度标记。 3 试剂 3.1 六水氯化钴（CoC3·6H2O）分析纯3.2 盐酸：分析纯3.3 氯铂酸钾（K2PtC6）：分析纯 标准 准确称取1.000g六水合氯化和1.245的氯铂酸钾水中，加入100盐酸，稀释至刻线，并混匀。5 标准铂—钴对比溶液分别吸取5.0，10.0，15.0，20.0的标准比色母液于500容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻线并混匀，则它们相对应的溶液—钴色号分号为5，10，15，20。但最好用新鲜配制的。 步骤 4.1 向自一支纳比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳比色管中注入具有类似颜色的标准铂—钴对比溶液注满到刻线处。 .2 比较试样与标准铂—钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，提出接近的颜色。 结果报告 试样的颜色以最接近于试样的标准铂—钴对比溶液的Haem（铂—钴）颜色单位表示，如果试样的颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂—钴色号，并描述观察到的颜色。1 原理 密度计在被测中达到平衡状态时所浸没的深度读出该的密度。 2 仪器2.1 密度计：分度值为0.001g/cm3示值范围：0.7500.800g/cm3。 2.2 玻璃量筒：250500mL。 2.3 温度计：050℃，分度值为0.1℃ 3 步骤 将待测试样注入清洁干燥的量筒内，不得有气泡，待温度恒定后。将清洁干燥密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外）即为在常温试样的密度。 4 4.1 常温t)下测定试样的密度)按下式计算。 式中：——试样在t)时密度计的读数值； ——密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025 20——密度计的标准温度； ——测定时的温度。 4.2 常温t)试样的密度换算为20时的密度按式计算 式中：——甲醇在范围内时温度密度校正值。 4.3 取两次平行测定结果的算术平均值为结果5 允许差 两次平行测定结果的差值不大于0.0005 沸程的测定 1 原理 初馏点试样在规定条件下，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，表示。 干点试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以表示沸程初馏点与干点间的温度间隔，以表示。 在规定条件下，对100试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。 .1.1 蒸馏瓶，硼硅酸盐玻璃制成的，有效容积为100。 主温度计，棒状水银玻璃型，全浸式，分刻度0.1，温度范围5070，感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm，感