间接碘量法测定铜盐中铜的含量.ppt

实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 指导教师：高娜 一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方法； 3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方法； 间接碘量法条件： 间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。 二、实验原理 原因： 在强酸性介质中，S2O32-会分解析出单质硫； 在碱性条件下， I2 与 S2O32- 反应除了生成 S4O62- 外，还会生成SO42- ，同时I2 也会发生歧化反应。 1. Na2S2O3标准溶液的配制方法 间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液，而Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质，而且Na2S2O3·5H2O易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。 二、实验原理 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等。 Cr2O72-＋6I-+14H+=2Cr3+＋3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定： I2＋2S2O32-＝2I-＋S4O62- 二、实验原理 2. Na2S2O3标准溶液的标定 ?原理：碘量法测Cu2+是先将Cu2+ 与过量的KI反应，析出的I2用标准Na2S2O3 溶液滴定： 3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法 二、实验原理 1. Na2S2O3溶液的配制 抑制细菌生长 维持溶液碱性 酸性 不稳定 S2O32- 杀菌 赶 赶 CO2 O2 →分解 →氧化 →酸性 S2O32- 不稳定→ HSO3-,S↓ ↓ ↓ (SO42- (SO32- ) S↓） 避光→光催化空气氧化 煮沸 冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O 加入少许 Na2CO3 贮于棕色 玻璃瓶 标定 蒸馏水 三、实验步骤 2. Na2S2O3 标准溶液的标定 三、实验步骤 准确称取0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7 碘量瓶 20 ~ 30ml去离子水 溶解 5mL 20% KI 5mL 1:1 HCl 暗处放置5min 稀释至100mL 0.1mol/L Na2S2O3滴定 浅黄绿色 5mL淀粉继续滴定 蓝色刚好消失 3. 铜盐的测定 三、实验步骤 准确称取0.6 ~ 0.7g 铜盐 锥形瓶 1mol/L H2SO4 5mL，40mL 水 溶解 5mL 20% KI 土黄色 浅蓝色 10%KSCN继续滴定 CuSCN粉红悬浊液 0.1mol/L Na2S2O3滴定 浅黄色 5mL淀粉继续滴定 （1）K2Cr2O7 与KI的反应速率较慢，应将溶液在暗处放置一定时间（5分钟），待反应完全后再以 Na2S2O3 溶液滴定。 （2）在以淀粉作指示剂时，应先以Na2S2O3 溶液滴定至溶液呈浅黄色（大部分I2 已作用），然后加入淀粉溶液，用Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂加入若太早，则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分碘不易与Na2S2O3反应，滴定发生误差。 四、操作要点及注意事项 (3)为使反应完全，测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。 CuI沉淀表面强烈吸附 I2，会导致测定结果偏低。加入KSCN， 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀： 四、操作要点及注意事项 SCN-只能在近终点时加入，否则有可能直接还原二价铜离子，使结果偏低： 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。 五、思考题 1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟？放置时间过长或过短有什么不好？ 2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂？开始滴定就加入有什么不好？ 3. 为什么开始滴定的速度要适当快些，而不要剧烈摇动? 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量？KI在反应中引起有什么作用。 五、思考题 5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么？若加入KSCN溶液过早有什么不好？ 6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度？溶液的酸度过低或过高有什么害处？ * * * * * *