红外附件原理和应用2.ppt

智能形中红外光纤附件 非智能形中红外光纤接口 用FiberLink装置装在样品架上，把红外光引出来 两根1.5米长的中红外光导纤 光纤的组分是硫族化合物（GeAsSeTe），光纤不能弯曲 中红外光纤 ATR探头 中红外光纤红外光谱研究肿瘤 近红外光纤附件 Near-IR Fiber Optical Sampling Accessory 智能型 近红外光纤附件 10000－2200cm-1 使用Nicolet SabIR探头和两米长的光纤。光纤材料为低含量的硅玻璃，探头窗片为蓝宝石 测量聚合物、药片、粉末、食品、纤维等样品的光谱 聚苯乙烯薄膜近红外光纤光谱图 止痛药片近红外光纤光谱图 高压红外附件 High Pressure Diamond Anvil Cell 低压金刚石池 IIA型金刚石 0.6mm工作面积 20kbar（约2万大气压） 在红外显微镜上使用 IIA型金刚石的红外光谱光谱 （1）使用 IIA 型金刚石砧高压池，可测中红外光谱 （2）高压金刚石砧压力一般可达100kbar，约10万大气压；低压金刚石池压力可达20kbar （3）样品放在0.23 mm厚不锈钢垫片，0.35 mm直径的小孔中 （4）可测液体，测固体样品时一般用液体传递压强，如 H2O或D2O （5）以α-石英粉作为压强的内标，测 800 cm-1谱带的位移 P = aΔν2 + b Δν + c a = 0.0158 , b = 1.168, c = -0.166, p的单位为kbar （6）高压金刚石砧要使用KBr透镜聚焦红外光束;低压金刚石池可在红外显微镜上使用。 压强对光谱的影响 ? 谱带位移 ? 谱带分裂 ? 谱带形状改变 ? 谱带强度改变 ? 出现新谱带 ? 研究高压下物质的相变 DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱 DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱 光声光谱附件 Photoacoustic Cell （1）样品装在充有氦气的密闭样品池中，以石墨纤维为背景 （2）把光信号转变成声信号，用微麦克风接收信号，通过样品室中的插口把信号送入计算机 （3）无损检测。适用于不透光，高度吸收，填充碳的固体样品测试 （4）利用步进扫描技术，可以测定不同深度样品的组分或浓度有梯度变化的样品，如多层高分子薄膜，胆结石 咖啡茵的溴化钾压片光谱 咖啡茵的光声光谱 * 　红外附件原理和应用 　　　　（二） 镜面反射附件 镜面反射适合于测定不透光的样品，要求样品表面光滑平整。红外光束经平面镜反射，以一定的入射角照射样品，反射光束经平面镜反射后到达检测器。 有固定角反射附件，如11°、30 °，45°、75 ° 、80 °、85 °。也有可变角反射附件。 30°镜面反射附件 可变角反射附件 掠角反射附件 Grazing Angle Reflectance 入射角在75°以上的反射附件叫做掠角反射附件。掠角反射附件适合于分析金属表面（如镀金表面）非常薄的镀层或吸附的物质，分析膜的厚度可以达到埃数量级，如单分子膜，LB膜。 入射角80°掠角反射附件光路图 当光束照射到金表面上的薄膜时，光束穿过薄膜到达金表面后反射出来，再次穿过样品，到达检测器。 光程长L与样品厚度D和入射角α的关系： 2D L ＝ ———— cosα 若入射角为85°，L＝23D，大大提高了测量的灵敏度。 S偏振光 P偏振光 当入射角为88°时，P偏振光的电场强度达到最大 如果单分子膜分子链轴垂直于镀金表面，与镀金表面垂直的化学键的振动会得到大大地增强，吸光度会明显增加。而那些平行于镀金表面的化学键的振动会大大地减弱，吸光度明显减少。如果在掠角反射附件前面再加一个偏振器，或者掠角反射附件本身带有偏振器，以上效应更加明显。 掠角反射附件 75°固定角 ZnSe标准窗片 内置Si偏振器，提供P偏振光 金属和半导体基质上的薄膜 超薄涂层 单分子膜 掠角反射附件 80° 固定角 内置P偏振光偏振器 10埃－0.5μ m薄膜 单分子层 超薄涂层 蛋白单分子层掠角反射光谱 多层分子的掠角反射光谱 偏振器 Polarizer) 光是横波，其电场振动方向与光传播方向垂直。自然光没有偏振性。 光传播方向 电场振动方向 光传播方向 电矢量振动方向 偏振器 垂直偏振光 自然光通过偏振器后得到偏振光。偏振器转动时，偏振光方向也随着转动。