第4章衍射方法1应用.ppt

材料测试技术 * Ｘ射线衍射方法－－德拜相机法之应用 1、晶相鉴定－－衍射花样的指数化 可通过衍射线的位置求得晶面衍射对应? 对立方晶系ｄ＝ａ/sqrt(h2+k2+l2) 2dsin ?=? 2ａ/sqrt(h2+k2+l2)sin ?=? sin2?=?2/4a2(h2+k2+l2) sin2?1:sin2?2: sin2?3……= (h12+k12+l12) :(h22+k22+l22) :(h32+k32+l32)…… =N1:N2:N3……… 简单立方：1：2：3：4：5：6：8：9：10：11…….. 体心立方：2：4：6：8：10：12：14：16：18…….. 面心立方：3：4：8：11：12：16：19：20…….. 31.74 29.52 25.14 24.10 20.40 14.54 12.56 Ｌ/mm 7 6 5 4 3 2 1 衍射弧对 相机半径Ｒ＝57.3ｍｍ .2735 .2524 .2176 .2088 .1771 .1265 .1094 sin? 6.38 5.42 4.06 3.68 2.68 1.34 1 sin ? 2 / sin?1 2 sin ? 2 / sin ? 12＝ h2+k2+L2 / h12+k12+L12 15.87 14.62 12.57 12.05 10.20 7.27 6.28 ? 7 6 5 4 3 2 1 0.075 0.064 0.048 0.044 0.031 0.016 0.012 sin2? 19.14 16.26 12.18 10.94 8.0 4.02 3 *3 19 16 12 11 8 4 3 取整 331 400 222 311 220 200 111 ｛hkl｝ 2a/sqrt(h2+k2+l2)sin ?=? 0.473 0.462 0.470 0.459 0.468 0.473 0.479 a 面心立方 求平均ａ＝0.470ｎｍ 2、点阵常数的精确测定 1）点阵常数的误差 2dsin ?=? ?? = 2sin ??d+2dcos ?? ? ? d/d = －cos ?/sin ?* ? ? 不考虑波长误差 立方晶系? a/a= ? d/d = －cos ?/sin ?* ? ? ? ?一定时， 　 ?越大，点阵常数误差越小， ? ?误差的来源－系统误差的来源 当?接近90°时，误差将接近0 ? a/a= －cｔｇ ?* ? ? 2? 2? Ｒ－－Ｒ+ ?Ｒ 2? 2? 实际? ＝s/4(R+ ?Ｒ) Ｒ+ ?Ｒ 计算? ＝s/4R 误差? ? ＝ s/4(R+ ?Ｒ) － s/4R ＝-s/4R* ?Ｒ/(R+ ?Ｒ) ＝- ?(?Ｒ/Ｒ) 相机半径误差 2? 2? Ｓ－－S+ ?S 2? 2? 计算? ＝(s+ ?S)/ 4Ｒ 实际? ＝s/4R 误差? ? ＝ (s+ ?S)/4R － s/4R ＝s/4R* ?s/s) ＝ ?(?S/S) 底片收缩误差 试样安装偏心误差 Y轴偏心 ?ｙ A D C B AC=BD 影响很小，可不预考虑 S’=CD=AB+2AC=S+2 ?X*sin2? X轴偏心 A D C B ?X 2? 误差? ? ＝ ?( ?S)/ s= ( 2?Xsin2 ?)/ 4R ＝ ?Xsin?*cos ?/R 误差来源小结 底片收缩误差? ? ＝ ?(?S/S) 相机半径误差? ? ＝ - ?(?Ｒ/Ｒ) 偏心误差? ? ＝ ?Xsin?*cos ?/R 误差? ? ＝ ?(?S/S) - ?(?Ｒ/Ｒ) +?Xsin?*cos?/R ? ＝90°-?，? ?= - ? ?sin ? ?很小，sin???，cos ??1 ＝ sin?/cos? *[?(?S/S)-?(?Ｒ/Ｒ) +?Xsin?*cos?/R] sin ?=cos ?, cos ? = sin ? ? d/d = －cos ?/sin ?* ? ? = －sin ? /cos ? * ? ? = sin ? /cos ? * ? ? 2? 2? 2? 2? * *