循环水水质指标测定方法.doc

总磷含量的测定方法 1．方法提要 在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质，从而计算出循环水中可测活性物的含量。 2．试剂和材料 2.1 标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀； 2.2 标准溶液：1mL溶液含有0.020mg；吸取20.00mL标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期3个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L； 2.6 过硫酸钾40 g/L溶液； 3．仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400~800nm； 3.2 可调电炉：800W； 4．工作曲线的绘制 在一系列50mL比色管中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL标准溶液（2.2），加水约20mL，然后加入5mL钼酸铵溶液（2.3）和3mL抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于25~30℃下放置10min。在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲线，计算曲线斜率K值。 5．K值的计算 K = M/A 式中：M—所取标液毫克数 A—相对应的吸光度 曲线斜率K=（K1+K2+…+Kn）/n 6．总磷含量的测定 吸取5mL经中速定性滤纸过滤后的水样于100mL的锥形瓶中，加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。取下，冷却至室温，用少量蒸馏水淌洗锥形瓶4～5次（总淌洗溶液不超过30ml），移入50mL比色管内。加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于25~30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以蒸馏水加试剂空白为参比，测量其吸光度。 7．分析结果的表述 X = M/V×1000毫克/升 式中：M—标准曲线上查得的活性物的毫克数； V—水样的体积，mL。 氯离子的测定方法 氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。 试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。 测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式： X(mg/L)=(V-VO)×Ｃ×0.03545÷V样×106 式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V样—水样的体积，ml c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 0.03545——与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1．方法提要 钙离子测定是在PH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2．试剂与材料 2.1 硫酸：1+1溶液 2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 2.3 三乙醇胺：1+2水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙--羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 2.7 氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水