工作环境中常见的有毒物质的检测方法〖精品课件〗方案介绍.pptVIP

myszjpwd-myxr-xm;工作环境中常见的有毒物质的检测方法 ;第一节　无机化学有毒物质的检测;3. 冷原子吸收法:本法为测汞的特异方法,干扰因素较少,灵敏度高。 原理:汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞浓度与吸光度成正比。样品经有机质破坏、还原处理,将汞的化合物转为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸光度。 用硝酸－硫酸消化后用测汞仪测定。本法适宜于各种检材中汞的测定。 仪器包括消化装置、测汞仪 、测汞仪(如图) 和抽气装置 。所用玻璃仪器均须以1+1硝酸溶液浸泡过夜,并用无汞水冲洗干净。 ;汞的计算公式为: 式中: A1一测定用样品消化液中的汞含量,微克。A2－试剂空白液中的汞含量,微克。 W－样品重量,克。V1一样品消化液总体积,毫升。V2 －测定用样品消化液的体积,毫升。;1.1　金属及其化合物(续6);4．双硫腙比色法:样品甩HNO3－H2SO4进行消化,使汞转变为汞离子???态,用氯化亚锡还原为元素汞,吹气分离,用KMnO4溶液吸收后,汞被氧化成汞离子。在酸性条件下,可与双硫腙生成橙鱼螫合物,用有机溶剂提取后,与标准比较定量。 也可用H2SO4---KMnO4将样品消化后,在酸性溶液中与双硫脘反应,用有机溶剂提取,用碱液洗去过量的双硫腙,在490nm用分光光度计测定吸光度,与标准比较定量。;(一)定性检验: 1．硫化铅法:铅离子与硫化钠作用后生成硫化铅黑色沉淀。 Pb(NO3)3+Na2S→Pbs↓+2NaNO3 2．二氨基联苯试剂法:在氨碱性条件下,用过氧化氢氧化Pb2+为H2PbO3,与二氨基联苯作用,生成蓝色。;(二)定量监测: 1．环炉分析法:气体样品中所含铅离子与双硫腙生成红色络合物－双硫腙铅。它难溶于水而易溶于氯仿或四氯化碳中。在95℃的热环炉仪上进行环比色定量。检测范围为0.075～1.0μg。 2．双硫腙法:在弱碱性(pH8～9)溶液中,加入掩蔽剂,还原条件下铅与双硫腙生成红色螯合物,用有机溶剂提取,比色定量。 3．原子中吸收分光光度法:样品经处理后,在283.3nm波长处,测定其原子吸收吸光度,进行定量。 4．铅离子选择性电极法:用PbS/Ag2S制成的铅离子选择性电极,测定范围l0-1～10-7M。但干扰因素较多,准确度稍差。 ;5．极谱分析法:极谱法具有很高的灵敏度,示波极谱法适用于金属含量在l0-6～l0-7M范围的废水,阳极溶出伏安法适用于痕量(10-10～10-11M)Pb、Cu、Zn、Cd的测定。;1.1　金属及其化合物(续11);1.1　金属及其化合物(续12);1.1　金属及其化合物(续13);1.1　金属及其化合物(续14);1.1　金属及其化合物(续15);(一)定性检验: 1．硫化镉反应。在稀酸溶液中,Cd2+与S2-作用生成黄色硫化镉沉淀。测定时要加过量氨水和KCN以消除Cu2+、Zn2+、Ni2+、CO2+的干扰。 2．碘化联吡啶亚铁反应. Cd2+与碘化联吡啶亚铁反应生成四碘合镉联吡啶亚铁沉淀,此沉淀为紫红色。此反应最低检出量0.05μg Cd2+ (二)定量监测: 1、环炉分析。在酸性或中性溶液中,镉与碘化亚铁联吡啶反应生成红色络舍物,在炉温为100℃的环炉仪上作环比色定量。定量检测范围0.1～0.5,适用于分析气样中的镉。 3、镉试剂比色法:镉试剂与镉生成紫红色络合物,在碱性介质中用氯仿提取,比色定量,采用分光光度计则用580nm波长测定。镉在10 μg内符合比耳定律。 4、极谱分析法:见铅的测定。 ;5、原子吸收分光光度法:(测定Cd、Cu、Pb、Zn、Mn、Ni) [原理]:样品中金属离子被原子化后,此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,吸收共振线的量与样品中元素含量成正比例关系。在其他条件不变的情况下,根据此谱线强度的改变,与标准系列比较,进行定量。 [仪器]: (1) 原子吸收分光光度计及镉、铜、铅、锌、锰、镍空心阴极灯。 (2) 电热板。 所用的玻璃器皿使用前均需先用l+1硝酸浸泡并用去离子水冲洗。;[试剂]: 试剂配制和样品稀释等均需使用去离子水。 (1)去离子水:将普通蒸馏水,通过阴阳离子混合树脂柱。 (2)硝酸、盐酸、高氯酸、氨水,优级纯。 (3)1M酒石酸溶液:称取l50克酒石酸于水中溶解后稀释至1,000毫升。 (4) 2％APDC水溶液:称取l克吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)于少量水中溶解,滤去不溶物,并稀释至50毫升。临用时配制。 (5)甲基异丁酮(MIBK):必要时可用5倍体积的l+99盐酸振摇洗除所含杂质,弃去盐酸层。再用去离子水洗去过量的酸。 (6)各种金属离子标准贮备溶液:镉标准贮备溶液、铜标准贮备溶液、铅标准贮备溶液、锌标准贮备溶液、锰标准贮备溶液。;[仪器操作]