10仪器联用技术简介101气相色谱-质谱联用.PDF

10.仪器联用技术简介 10.1 气相色谱-质谱联用 10.2 液相色谱-质谱联用 10.3 气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用 质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对 有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则 比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高 效的定性、定量分析工具。 象这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术， 利用联用技术的主要有气相 色谱-质谱 （GC-MS）、液相色谱-质谱 （LC-MS）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱 (GC-FTIR)以及色 谱-色谱等。 10.1 气相色谱-质谱联用 10.1.1 气相色谱-质谱联用系统 10.1.2 气相色谱-质谱联用仪器的接口 10.1.3 实验技术 10.1.4 气相色谱-质谱联用技术的应用 10.1.1 气相色谱-质谱联用系统 气相色谱­质谱联用仪器 （简称气­质联用，G  C­MS） 是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。 自 1975 年霍姆斯 （J.C.Hholmes）和莫雷尔(F.A.Morrell)首次实现气相色谱和质谱联用以来,这一 技术得到长足的发展。在所有联用技术中 GC­MS 发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分 析的实验室几乎都把 GC­MS 作为主要的定 性 确 认 手 段 之 一 ，在 很 多情 况 下 又 用  GC­MS 进行定量分析。 10.1.1.1GC-MS 联用系统的组成  GC­MS联用仪系统一般由图10­1所示的各 图 10­1 GC­MS 联用仪器的基本组成部件 部分组成。 10­1  气相色谱仪分离样品中的各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入 质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接 口在形 式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组份进行分析，成为气相色谱仪的检 测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接 口和质谱仪，进行数据采集和处理，是 GC­MS 的 中央控制单元。 10.1.1.2 GC-MS 联用中主要的技术问题 气相色谱­质谱联用技术中主要着重要解决的技术问题有两个： （1）仪器接口 通常色谱柱的出口端为大气压力，这一状态与质谱仪中的高真空系统不相容，因此，接 口技 术要解决的问题就是如何使气相色谱仪的大气压工作条件和质谱计的真空工作条件的联接和匹 配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压 的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱计的工作流量。 （2）扫描速度 没与色谱仪联接的质谱计一般对扫描速度要求不高。和气相色谱仪联接的质谱计，由于气相 色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少 6 个以上数据点。这样就要求 质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。另一方面，要求质 谱计能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。 10.1.1.3GC-MS 联用仪和气相色谱仪的主要区别  GC­MS 联用后，可以用计算机来进行仪器的控制、高速数据量的采集以及大量数据的适时 处理；GC­MS 联用后，气相色谱仪部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变，仅增加了接 口的气路和接 口真空系统；GC­MS  联用后，整机的供电系统不仅变化不大，除了向原有的气相 色谱仪、质谱计和计算机及其外部设备各部件供电以外，还需向接口及其传输线恒温装置和接 口 真空系统供电。  GC­MS 与气相色谱法相比，主要具有以下优点： （1）其定性参数增加,定性可靠； （2）它是一种高灵敏度的通用型检测器； （3）可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； （4）定量精度较高。 10­2  （5）日常维护方便 10.1.1.4 GC-MS 联用仪器的分类  GC­MS 仪器的分类有多种方法，按照仪器的机械尺寸，可以